[發明專利]鋯基微孔配位聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710672310.1
• 申請日: 2017-08-08
• 公開（公告）號: CN107400243B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 李亞豐;張李梅
• 申請（專利權）人: 長春市梅豐科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

1.一種鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，包括步驟：

將鋯源碳酸鋯溶解于含有調度劑、酰氯、去離子水的有機溶劑中，得到混合物，其中，所述有機溶劑為N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二乙基甲酰胺中的一種或兩種；

然后將有機羧酸配體溶解在混合物中，加熱進行反應；

反應結束后進行固液分離，分離出的固體經洗滌、活化得到鋯基微孔配位聚合物，分離出的液體可不經純化循環使用；

在加入的原料中，Zr⁴⁺、有機羧酸配體、調度劑、有機溶劑、酰氯、去離子水的摩爾比為1:(0.8～1.2):(17～85):(100～600):(4～24):(4～24)，

所述加熱反應的溫度為100℃～150℃，

所述加熱反應的時間為2h～8h。

2.根據權利要求1所述的鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，所述調度劑選自一元有機酸。

3.根據權利要求2所述的鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，所述調度劑選自苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、丁酸中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，所述酰氯選自苯甲酰氯、乙酰氯、丙酰氯、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丁酰氯、特戊酰氯、己酰氯、硬脂酰氯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，所述鋯基微孔配位聚合物為UIO-66。

6.根據權利要求5所述的鋯基微孔配位聚合物的制備方法，其特征在于，

所述有機羧酸配體選自1,4-對苯二甲酸、4,4’-聯苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、對三聯苯-4,4’-二羧酸、反,反-1,6-己二烯二酸中的一種；或

所述有機羧酸配體選自含有功能化官能團的1,4-對苯二甲酸、4,4’-聯苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、對三聯苯-4,4’-二羧酸、反,反-1,6-己二烯二酸中的一種，其中，所述功能化官能團選自-CH₃、-F、-Cl、-Br、-I、-CHO、-COOH、-COOCH₃、-NO₂、-NH₂、-SO₃H、-OH、-COCH₃、-COCH₂CH₃、-COC(CH₃)＝CH₂、-CO-OC(CH₃)₃、-NHCOCH₃、-NHCOCH₂CH₃、-NHCOC(CH₃)＝CH₂、-NHCO-OC(CH₃)₃中的一種或幾種。