[發明專利]一種2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201710670385.6
• 申請日: 2017-08-08
• 公開（公告）號: CN109384753B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 劉永祥;程卯生;湯迎湛;江崇國;肖建勇;林斌
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: C07D307/80
• 分類號: C07D307/80
• 代理公司: 沈陽飛揚靈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 21255
• 代理人: 靳玲

1. 2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：其方法如下，

（1）加料

3-苯并呋喃甲基苯基醚底物加入摩爾體積用量為底物1-10倍的反應介質，再加入用量1-3倍重量比的硅膠，將介質通過旋轉蒸發儀蒸干；

（2）反應

在溫度為120-160 °C條件下攪拌反應，反應時間為3-5 h，以薄層色譜檢測反應過程；

（3）反應液后處理

將冷卻后的反應物，用硅膠對反應混合物直接進行柱層析分離提純得到2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物；

R₁，R₂為氫、芐氧基、C₁-C₄烷氧基。

2.根據權利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）所述的反應介質為：二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、四氫呋喃，其用量為：底物摩爾體積的1-10倍。

3.根據權利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的薄層色譜的展開劑為石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、水或者其中的兩者或三者的混合液。

4.根據權利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的薄層色譜的展開劑為體積比為50/1~2/1的石油醚/乙酸乙酯或正己烷/乙酸乙酯展開體系或體積比為25/25/1~1/1/1的石油醚/正己烷/乙酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：步驟（3）中產物的分離提純方法為：直接用柱層析的方法進行分離提純，展開劑的體系為：石油醚、乙酸乙酯、正己烷、甲醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、水或者其中的兩者或三者的混合液。

6.根據權利要求1所述的2-苯基-3-甲基苯并呋喃類化合物的合成方法，其特征在于：步驟（3）中以體積比為50/1~2/1的石油醚/乙酸乙酯或正己烷/乙酸乙酯體系或體積比為25/25/1~1/1/1的石油醚/正己烷/乙酸乙酯體系進行柱層析分離。