[發(fā)明專利]一種硒化鋅超薄納米帶以及制備其的陰離子交換方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710668586.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107572489B | 公開（公告）日： | 2020-01-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 俞書宏;姚宏斌;馬濤;蘇廷玉;張?zhí)煳?/a>;周飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B19/04 | 分類號(hào)： | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/06;B01J27/051;B01J27/057;C01B3/02 |
| 代理公司： | 11021 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 李新紅 |
| 地址： | 230026 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米帶 硒化鋅 制備 二硫化鉬 陰離子交換法 光催化性能 催化活性 帶狀結(jié)構(gòu) 多孔結(jié)構(gòu) 異質(zhì)結(jié)構(gòu) 分散性 產(chǎn)氫 異質(zhì) | ||
本發(fā)明提供了一種多孔硒化鋅超薄納米帶及其采用陰離子交換法的制備方法，所述多孔硒化鋅超薄納米帶呈現(xiàn)一種長(zhǎng)度為5?10μm、寬度為17?19nm且厚度小于5nm的超薄帶狀結(jié)構(gòu)，并且所述超薄納米帶的表面具有明顯的多孔結(jié)構(gòu)。而且，本發(fā)明還以所制備的多孔硒化鋅超薄納米帶為原料，進(jìn)一步提供了一種硒化鋅/二硫化鉬異質(zhì)納米帶及其制備方法。本發(fā)明所制備的硒化鋅納米帶具有良好的水溶性與分散性和良好的光產(chǎn)氫催化活性，而且所制備的異質(zhì)結(jié)構(gòu)二硫化鉬進(jìn)一步顯著地提高了其光催化性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種硒化鋅超薄納米帶以及制備該硒化鋅超薄納米帶的陰離子交換法制備方法，并以該硒化鋅超薄納米帶為前驅(qū)體制備了相應(yīng)的硒化鋅/二硫化鉬異質(zhì)納米帶。
背景技術(shù)
硫化鋅作為一種相當(dāng)重要的II-VI族半導(dǎo)體材料，由于其在電催化、光催化、電致發(fā)光等領(lǐng)域具有廣泛的發(fā)展前景與應(yīng)用潛力，引起了科學(xué)家們廣泛的研究興趣。然而在光產(chǎn)氫領(lǐng)域，硫化鋅過寬的帶隙(～3.7eV)無(wú)法被可見光所利用，導(dǎo)致了其低的太陽(yáng)光利用率，降低了其在光催化產(chǎn)氫方面的應(yīng)用潛能。為了降低硫化鋅帶隙，提高其可見光催化產(chǎn)氫效率，金屬離子摻雜、陽(yáng)離子交換、異質(zhì)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)等方法被引入并有效的提高了材料的光催化產(chǎn)氫性能，而通過利用陰離子交換反應(yīng)直接將硫化鋅轉(zhuǎn)化為多孔硒化鋅納米材料來降低帶隙的方法卻很少有所報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種陰離子交換法制備硒化鋅超薄納米帶的方法，并以其為前驅(qū)體制備了相應(yīng)的硒化鋅/二硫化鉬異質(zhì)納米帶，探究了這些納米帶在光催化方面的應(yīng)用潛力。為此，本發(fā)明提供如下幾個(gè)方面：
<1>.一種多孔硒化鋅超薄納米帶，其呈現(xiàn)一種長(zhǎng)度為5-10μm、寬度為17-19nm且厚度小于5nm的超薄帶狀結(jié)構(gòu)，并且所述超薄納米帶的表面具有明顯的多孔結(jié)構(gòu)。
<2>.一種制備<1>所述的多孔硒化鋅超薄納米帶的方法，其中所述方法采用陰離子交換法進(jìn)行，并且所述方法包括：
第一步驟：將適量的超薄硫化鋅/二乙烯三胺雜化納米帶加入到超聲用容器中，添加適量去離子水，超聲、震蕩至完全溶解；
第二步驟：向混合液中，加入適量亞硒酸鈉與水合肼，超聲、震蕩至溶解，轉(zhuǎn)移到耐腐蝕的反應(yīng)釜中，加入去離子水使得溶液總體積為反應(yīng)釜總體積的60％-80％，在170-190℃反應(yīng)6-24h；
第三步驟：將所得分散液離心洗滌并冷凍干燥便得到了硒化鋅超薄納米帶。
<3>.根據(jù)<2>所述的方法，其中
在第一步驟中使用的所述硫化鋅/二乙烯三胺雜化超薄納米帶通過包括如下步驟的方法制備：
步驟S1：將一定的硝酸鋅鹽和干燥的二乙烯三胺裝入容器中；
步驟S2：強(qiáng)力攪拌和超聲溶解交替進(jìn)行直至所述硝酸鋅鹽溶解；
步驟S3：向混合物中加入等摩爾量硫脲并攪拌，超聲至溶解；
步驟S4：將所得分散液轉(zhuǎn)移到容器中并在該容器中連上空氣冷凝管；
步驟S5：在180-220℃溫度加熱反應(yīng)3-5h后停止反應(yīng)，然后冷卻至室溫；
步驟S6：過濾并用去離子水清洗；以及
步驟S7：在-50到-80℃溫度下冷凍干燥便可獲得所述的硫化鋅(二乙烯三胺)超薄雜化納米帶。
<4>.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在步驟S1中所使用的硝酸鋅鹽是六水合硝酸鋅且含量1-3mmol，步驟S1中的二乙烯三胺含量60-100ml，并且在步驟S3中硫脲添加的摩爾量與六水合硝酸鋅分別為1-3mmol。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)，未經(jīng)中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710668586.2/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
