[發明專利]一種硒化鋅超薄納米帶以及制備其的陰離子交換方法

有效

• 申請號: 201710668586.2
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107572489B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 俞書宏;姚宏斌;馬濤;蘇廷玉;張天文;周飛
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/06;B01J27/051;B01J27/057;C01B3/02
• 代理公司: 11021 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 李新紅

1.一種多孔硒化鋅超薄納米帶，其呈現一種長度為5-10μm、寬度為17-19nm且厚度小于5nm的超薄帶狀結構，所述超薄納米帶的表面具有明顯的多孔結構，并且所述多孔硒化鋅超薄納米帶的粉末X射線衍射顯示為方硒鋅礦相。

2.一種制備權利要求1所述的多孔硒化鋅超薄納米帶的方法，其中所述方法采用陰離子交換法進行，并且所述方法不需要使用退火工藝，并且包括：

第一步驟：將適量的超薄硫化鋅/二乙烯三胺雜化納米帶加入到超聲用容器中，添加適量去離子水，超聲、震蕩至完全溶解；

第二步驟：向混合液中，加入適量亞硒酸鈉與水合肼，超聲、震蕩至溶解，轉移到耐腐蝕的反應釜中，加入去離子水使得溶液總體積為反應釜總體積的60％-80％，在170-190℃反應6-24h；

第三步驟：將所得分散液離心洗滌并冷凍干燥便得到了硒化鋅超薄納米帶。

3.根據權利要求2所述的方法，其中

在所述第一步驟中所采用的所述硫化鋅/二乙烯三胺雜化超薄納米帶通過包括如下步驟的方法制備：

步驟S1：將一定的硝酸鋅鹽和干燥的二乙烯三胺裝入容器中；

步驟S2：強力攪拌和超聲溶解交替進行直至所述硝酸鋅鹽溶解；

步驟S3：向混合物中加入等摩爾量硫脲并攪拌，超聲至溶解；

步驟S4：將所得分散液轉移到容器中并在該容器中連上空氣冷凝管；

步驟S5：在180-220℃溫度加熱反應3-5h后停止反應，然后冷卻至室溫；

步驟S6：過濾并用去離子水清洗；以及

步驟S7：在-50到-80℃溫度下冷凍干燥便可獲得所述的硫化鋅(二乙烯三胺)超薄雜化納米帶。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，在步驟S1中所使用的硝酸鋅鹽是六水合硝酸鋅且含量1-3mmol，步驟S1中的二乙烯三胺含量60-100ml，并且在步驟S3中硫脲添加的摩爾量與六水合硝酸鋅分別為1-3mmol。

5.根據權利要求2所述的制備硒化鋅超薄納米帶的方法，其中，在步驟S1中的超薄硫化鋅/二乙烯三胺雜化納米帶的摩爾含量為0.1-0.3mmol，水的體積為10-15ml。

6.根據權利要求2所述的制備硒化鋅超薄納米帶的方法，其中，在步驟S2中的亞硒酸鈉的摩爾含量為超薄硒化鋅/二乙烯三胺雜化納米帶1.75-3倍，水合肼的加入體積為3-10ml。

7.一種硒化鋅/二硫化鉬異質納米帶，其呈現一種長度為5-10μm、寬度為17-19nm的納米帶狀結構，并且所述納米帶的表面具有明顯的多孔結構，而且在納米帶表面上存在有二硫化鉬異質節結構。

8.一種制備權利要求7所述的硒化鋅/二硫化鉬異質納米帶的方法，所述方法包括：

步驟A1：將根據權利要求1所述的硒化鋅超薄納米帶或根據權利要求2-6中任一項所述的方法制備硒化鋅超薄納米帶加入到超聲用容器內，加適量N，N-二甲基甲酰胺，超聲、震蕩至完全溶解；

步驟A2：在混合液內，加入適量硫代鉬酸銨與水合肼，超聲、震蕩至溶解，繼續添加N，N-二甲基甲酰胺使得硫代鉬酸銨的濃度在0.1-0.5mg/ml范圍內，轉移到反應釜，其中溶液總體積在占反應釜體積的60-80體積％，在170-190℃反應8-24h；

步驟A3：將所得分散液離心洗滌并在-50到-80℃溫度下冷凍干燥便得到了硒化鋅超薄納米帶硒化鋅/二硫化鉬異質納米帶。

9.根據權利要求8所述的制備硒化鋅/二硫化鉬異質納米帶的方法，其中，在步驟A1中，硒化鋅超薄納米帶與N，N-二甲基甲酰胺的添加比例為，每10mg硒化鋅超薄納米帶添加2-3ml N，N-二甲基甲酰胺。

10.根據權利要求8所述的制備硒化鋅/二硫化鉬異質納米帶的方法，其中，在步驟A2中硫代鉬酸銨與水合肼的添加量為每mg硫代鉬酸銨添加水合肼0.005-0.1ml。