[發(fā)明專利]一種催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710666903.7
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107570185B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮永海;張杰;糜建立;陳清玉;李萬里;劉磊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;C07C51/235;C07C59/08
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本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法及其應用，屬材料制備領(lǐng)域。其步驟主要包括：1、Fe₃O₄的制備；2、HAP@Fe₃O₄的制備；3、Au@Pt的制備；4、催化劑Au@Pt/HAP@Fe₃O₄的制備；5、催化1,2?丙二醇制備乳酸。本發(fā)明通過溶膠固定法制備了一種羥基磷灰石@四氧化三鐵負載金@鉑的催化劑，并用于常壓下催化1,2?丙二醇制備乳酸。該催化劑用量少，常壓下可高活性、高選擇性制備乳酸，并具有良好的催化壽命。同時，由于四氧化三鐵的存在，可以利用其磁性很容易的回收催化劑，并進行再利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法及其應用，特指通過溶膠固定法制備金@鉑/羥基磷灰石@四氧化三鐵(Au@Pt/HAP@Fe₃O₄)催化劑，并應用于常壓下催化1,2-丙二醇制備乳酸，屬材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

乳酸通常作為一種精細化學品，應用于藥物、化妝品、纖維、皮革和烘烤食品的制備。工業(yè)上通常采用乙腈和氫氰酸反應再用硫酸水解的方法制備乳酸。與發(fā)酵法相比，該法具有發(fā)生速率高的特點，但環(huán)境不友好。但采用生物可再生的資源如甘油和1,2-丙二醇制備乳酸的化學方法引起了研究者們的強烈關(guān)注。由于1,2-丙二醇具有兩個相鄰的羥基，通過采用催化氧化、生物發(fā)酵或電催化氧化途徑，它能有效轉(zhuǎn)化為乳酸，因此它是制備乳酸的最佳原料。對比這些轉(zhuǎn)化方法，1,2-丙二醇催化氧化法能在溫和的條件下高效、環(huán)境友好地將1,2-丙二醇轉(zhuǎn)化為乳酸。

Au、Pd、Pt單金屬或雙金屬負載型催化劑在30-90℃，0.3-1MPa，堿性的條件下催化氧化1,2-丙二醇制備乳酸反應中表現(xiàn)出高的催化活性。同時羥基磷灰石具有堿性，良好的物理化學穩(wěn)定性和環(huán)境友好，因此可以很好的作為載體。因此，我們通過羥基磷灰石負載金鉑雙金屬，從而制備一種可很好催化1,2-丙二醇的催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明通過溶膠固定法制備了一種羥基磷灰石@四氧化三鐵負載金@鉑的催化劑，并用于常壓下催化1,2-丙二醇制備乳酸。該催化劑用量少，常壓下可高活性、高選擇性制備乳酸，并具有良好的催化壽命。同時，由于四氧化三鐵的存在，可以利用其磁性很容易的回收催化劑，并進行再利用。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，按以下步驟進行：

步驟1、制備Fe₃O₄：稱取無水氯化鐵(FeCl₃)溶解到一縮二乙二醇(DEG)中，使得無水氯化鐵的一縮二乙二醇溶液的濃度為0.1mmol/mL。然后加入檸檬酸鈉和無水乙酸鈉，80℃水浴中攪拌溶解。隨后將該溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應釜中，在240℃烘箱中反應6h。然后利用磁鐵用乙醇洗滌，得到黑色粉末，放置于60℃真空干燥箱中烘干。得到Fe₃O₄。

步驟2、制備HAP@Fe₃O₄：稱取步驟1中制備的Fe₃O₄分散到天門冬氨酸溶液中，得到濃度為1g/35mL的Fe₃O₄的天門冬氨酸分散液。然后在80℃水浴中攪拌2h后，用水洗滌。隨后將得到的粉末分散到磷酸二氫銨(NH₄H₂PO₄)溶液中，同時加入氫氧化鈣的乙醇/水混合溶液，繼續(xù)攪拌24小時。最后將得到的粉末放置于80℃真空干燥箱中過夜干燥。得到HAP@Fe₃O₄。