[發(fā)明專利]一種催化劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710666903.7
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107570185B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮永海;張杰;糜建立;陳清玉;李萬里;劉磊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;C07C51/235;C07C59/08
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1.一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行：

步驟1、制備Fe₃O₄：稱取無水氯化鐵（FeCl₃）溶解到一縮二乙二醇（DEG）中，使得無水氯化鐵的一縮二乙二醇溶液的濃度為0.1mmol/mL；然后加入檸檬酸鈉和無水乙酸鈉，80℃水浴中攪拌溶解；隨后將該溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，在240℃反應(yīng)6h；然后利用磁鐵用乙醇洗滌，得到黑色粉末，放置于60℃真空干燥箱中烘干；得到Fe₃O₄；

步驟2、制備HAP@Fe₃O₄：稱取步驟1中制備的Fe₃O₄分散到天門冬氨酸溶液中，得到濃度為1g/35mL的Fe₃O₄的天門冬氨酸分散液；然后在80℃水浴中攪拌2h后，用水洗滌；隨后將得到的粉末分散到磷酸二氫銨（NH₄H₂PO₄）溶液中，同時加入氫氧化鈣的乙醇/水混合溶液，繼續(xù)攪拌24小時；最后將得到的粉末放置于80℃真空干燥箱中過夜干燥；得到HAP@Fe₃O₄；

步驟3、制備Au@Pt：首先將氯金酸（HAuCl₄）溶液加入到十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）溶液中，攪拌均勻，然后滴加冰水配置的硼氫化鈉（NaBH₄）溶液，輕晃混勻，放置于30℃水浴保溫3h以上，得到金種；取金種溶液，加入到含有十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）溶液，氯金酸（HAuCl₄）溶液，硝酸銀（AgNO₃）溶液和抗壞血酸（AA）溶液的生長液中，攪拌均勻，放置于30℃水浴中反應(yīng)3h以上，得到金納米棒（AuNRs）溶液；金納米棒使用前離心兩次提純，離心條件為：12000rpm 離心10min；取一定量金納米棒溶液，加入氯鉑酸（H₂PtCl₆）溶液混勻，然后加AA溶液，混勻后在30℃水浴中反應(yīng)3h，得到Au@Pt；

步驟4、制備催化劑Au@Pt/HAP@Fe₃O₄：取HAP@Fe₃O₄粉末加入到Au@Pt溶液中，攪拌2h；然后過濾，蒸餾水洗滌，將得到的粉末放在120℃真空干燥箱中干燥12h，得到Au@Pt/HAP@Fe₃O₄。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于步驟1中，無水氯化鐵、檸檬酸鈉和無水乙酸鈉的摩爾比為5：2：15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于步驟2中，所用天門冬氨酸溶液的濃度為1mol/L，磷酸二氫銨溶液的濃度為0.03mol/L，氫氧化鈣的乙醇/水混合溶液的濃度為0.05mol/L，乙醇/水混合溶液中乙醇和水的體積比為1：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于步驟2中，所用的天門冬氨酸溶液、磷酸二氫銨溶液和乙醇/水混合溶液的體積比為7：20：20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Au@Pt/HAP@Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于步驟3中，制備金種時，HAuCl₄溶液的濃度為0.01mol/L，CTAB溶液濃度為0.1mol/L，NaBH₄溶液的濃度為0.01mol/L；HAuCl₄溶液、CTAB溶液和NaBH₄溶液的體積比為1：30：2.4。