[發明專利]一種鹽酸多西環素雜質C的制備方法有效
| 申請號： | 201710664135.1 | 申請日： | 2017-08-07 |
| 公開（公告）號： | CN107445855B | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發明（設計）人： | 陳云;孟梓瑄;王斌 | 申請（專利權）人： | 紹興市逸晨醫療科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/16 | 分類號： | C07C231/16;C07C231/20;C07C237/26 |
| 代理公司： | 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210 | 代理人： | 趙超 |
| 地址： | 312030 浙江省紹興市柯橋*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸多西環素 高溫處理 制備 四氫呋喃水溶液 四氫呋喃 高速逆流色譜分離 兩相溶劑系統 樣品溶解 樣品溶液 乙酸乙酯 主機轉速 冰醋酸 沸水浴 固定相 流動相 色譜圖 波長 乙醇 稱取 去除 冷卻 溶解 濃縮 檢測 流動 | ||
1.一種鹽酸多西環素雜質C的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1，高溫處理：
先稱取鹽酸多西環素原料，加四氫呋喃水溶液溶解制成鹽酸多西環素溶液，所述四氫呋喃水溶液中四氫呋喃的體積百分含量為15-35%，然后沸水浴處理2-3小時，冷卻后濃縮去除溶液中的四氫呋喃，最后冷凍干燥得高溫處理樣品；
步驟S2，高速逆流色譜分離：
用等體積固定相和流動相將上述高溫處理樣品溶解作為樣品溶液，以乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸為兩相溶劑系統，乙酸乙酯、乙醇、水和冰醋酸的體積比為5:2:6:0.04，上相為固定相，下相為流動相，在主機轉速800r/min、流速2.0mL/min、檢測波長268nm條件下，根據色譜圖收集雜質C對應的流分。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：鹽酸多西環素溶液濃度為8-12mg/mL。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：高速逆流色譜采用多層聚四氟乙烯螺旋管作為分離管，直徑2.3mm，分離體積230mL，β值為0.5-0.8。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：樣品溶液進樣量為10mL。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：分離柱溫為35℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：四氫呋喃水溶液中四氫呋喃的體積百分含量優選25%。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將乙酸乙酯、乙醇、水、冰醋酸四種試劑按照體積比例混合，劇烈振搖后靜置12小時分離上相和下相。
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