[發(fā)明專利]一種LiFe1?XNiXPO4/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710663967.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-06
• 公開（公告）號(hào): CN107452949A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙小新新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.在室溫下配置濃度0.3mol/L的氫氧化鋰水溶液，配置濃度為0.1mol/L的亞鐵鹽水溶液、鎳鹽水溶液和磷酸溶液，亞鐵鹽水溶液中含有質(zhì)量份數(shù)為0.5～3％的還原劑，按體積份數(shù)計(jì)算，將1-X份亞鐵鹽水溶液和X份鎳鹽水溶液加入到1份氫氧化鋰水溶液中，然后向氫氧化鋰水溶液中緩慢加入磷酸溶液并持續(xù)攪拌15～30min得到反應(yīng)液；

S2.將反應(yīng)液加入到高壓反應(yīng)釜中，然后密封，在170～180℃下加熱高壓反應(yīng)釜8～9h，反應(yīng)液在加熱過程中保持震蕩狀態(tài)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，然后過濾并在40～45℃下干燥得到前驅(qū)體；

S3.按重量份數(shù)計(jì)，將0.05～0.08份石墨烯或者炭黑、10份前驅(qū)體和10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90～95％的乙醇混合后加入到球磨機(jī)中，在55～60℃球磨10～15min，球磨轉(zhuǎn)速為400～800r/min，然后再向球磨機(jī)中加入0.2～0.4份糖類碳源繼續(xù)球磨20～50min，球磨結(jié)束后將混合物取出并在40～45℃下干燥得到混合前驅(qū)體；

S4.將混合前驅(qū)體置于惰性氣體氣氛下加熱到650～700℃，并保持溫度煅燒4～8h，然后在惰性氣體氣氛下冷卻至室溫得到LiFe_1-XNi_XPO₄/C材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法，其特征在于，所述亞鐵鹽為硫酸亞鐵或草酸亞鐵中的一種，所述鎳鹽為乙酸鎳或硝酸鎳中的一種，所述X的值為0.06～0.14。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法，其特征在于，所述還原劑為抗壞血酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法，其特征在于，所述糖類碳源為葡萄糖、蔗糖、果糖、麥芽糖、乳糖中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽(yáng)極材料的制備方法，其特征在于，所述混合前驅(qū)體的加熱升溫條件為：以10～15℃/min的速率將溫度升至70～80℃然后保溫10～15min,再以5～8℃/min的速率將溫度升至280℃，然后將升溫速度降至1～3℃/min，當(dāng)溫度升至預(yù)定溫度后保溫煅燒。