[發(fā)明專利]一種LiFe1?XNiXPO4/C鋰電池陽極材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710663967.1
• 申請日: 2017-08-06
• 公開（公告）號: CN107452949A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙小新新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰電池陽極材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽極材料的制備方法。

背景技術(shù)

具有橄欖石型結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰LiFePO₄能滿足理想的高安全高容量高功率鋰電池的需要。磷酸鐵鋰的發(fā)現(xiàn)，被譽為標(biāo)志著“鋰離子電池一個新時代的到來”。磷酸鐵鋰無毒、對環(huán)境友好、原料豐富、比容量與庫侖效率高、充放電平臺平穩(wěn)、循環(huán)性能好、熱穩(wěn)定性高、極安全可靠，非常適合于對安全性、循環(huán)壽命、功率特性、使用成本等極為敏感的大型電池應(yīng)用領(lǐng)域片；另外磷酸鐵鋰電池使用安全，完全解決了鈷酸鋰和錳酸鋰的安全隱患問題，磷酸鐵鋰電池是目前全球唯一絕對安全的鋰離子電池，在高溫下的穩(wěn)定性可達400～500℃，保證了電池內(nèi)在的高安全性；不會因過充、溫度過高、短路、撞擊而產(chǎn)生爆炸或燃燒。

但磷酸鐵鋰正極材料的電子電導(dǎo)率和離子擴散速率極低，因而在高電流密度下充放電容量很低，只能在極小電流下進行充放電，這就大大限制了其在實際中的應(yīng)用。因此，如何提高磷酸鐵鋰的電子電導(dǎo)率是當(dāng)前業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。目前解決這個方法主要有：控制磷酸鐵鋰材料的粒徑、金屬摻雜和碳摻雜，傳統(tǒng)的熱燒結(jié)制備方法只能實現(xiàn)摻雜，制備出的磷酸鐵鋰顆粒較大且材料結(jié)構(gòu)不均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽極材料的制備方法，用以制備結(jié)構(gòu)均勻、粒徑小、放電比容量大且充放電性能穩(wěn)定的鋰電池陽極材料。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種LiFe_1-XNi_XPO₄/C鋰電池陽極材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.在室溫下配置濃度0.3mol/L的氫氧化鋰水溶液，配置濃度為0.1mol/L的亞鐵鹽水溶液、鎳鹽水溶液和磷酸溶液，亞鐵鹽水溶液中含有質(zhì)量份數(shù)為0.5～3％的還原劑，按體積份數(shù)計算，將1-X份亞鐵鹽水溶液和X份鎳鹽水溶液加入到1份氫氧化鋰水溶液中，然后向氫氧化鋰水溶液中緩慢加入磷酸溶液并持續(xù)攪拌15～30min得到反應(yīng)液；

S2.將反應(yīng)液加入到高壓反應(yīng)釜中，然后密封，在170～180℃下加熱高壓反應(yīng)釜8～9h，反應(yīng)液在加熱過程中保持震蕩狀態(tài)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，然后過濾并在40～45℃下干燥得到前驅(qū)體；

S3.按重量份數(shù)計，將0.05～0.08份石墨烯或者炭黑、10份前驅(qū)體和10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90～95％的乙醇混合后加入到球磨機中，在55～60℃球磨10～15min，球磨轉(zhuǎn)速為400～800r/min，然后再向球磨機中加入0.2～0.4份糖類碳源繼續(xù)球磨20～50min，球磨結(jié)束后將混合物取出并在40～45℃下干燥得到混合前驅(qū)體；

S4.將混合前驅(qū)體置于惰性氣體氣氛下加熱到650～700℃，并保持溫度煅燒4～8h，然后在惰性氣體氣氛下冷卻至室溫得到LiFe_1-XNi_XPO₄/C材料。

進一步地，所述亞鐵鹽為硫酸亞鐵或草酸亞鐵中的一種，所述鎳鹽為乙酸鎳或硝酸鎳中的一種，所述X的值為0.06～0.14。

進一步地，所述還原劑為抗壞血酸、硼氫化鉀、硼氫化鈉中的一種或兩種，抗壞血酸、硼氫化鉀和硼氫化鈉為水溶性良好的還原劑，用于防止亞鐵氧被氧化，反應(yīng)結(jié)束后還原劑能夠通過洗滌過濾去除。

進一步地，所述糖類碳源為葡萄糖、蔗糖、果糖、麥芽糖、乳糖中的一種或幾種，這幾種糖類價格便宜、產(chǎn)量大且分解溫度在350℃以下，在惰性氣氛中分解生成高純度碳，是良好的碳源。

進一步地，所述混合前驅(qū)體的加熱升溫條件為：以10～15℃/min的速率將溫度升至70～80℃然后保溫10～15min,再以5～8℃/min的速率將溫度升至280℃，然后將升溫速度降至1～3℃/min，當(dāng)溫度升至預(yù)定溫度后保溫煅燒。

本發(fā)明的有益效果：