[發明專利]一種雙萜烯類畜禽用抗生素的制備方法有效
| 申請號: | 201710660438.6 | 申請日: | 2017-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN109384698B | 公開(公告)日: | 2022-07-08 |
| 發明(設計)人: | 王永杰;章先江 | 申請(專利權)人: | 保定加合精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C323/52 | 分類號: | C07C323/52;C07C319/14 |
| 代理公司: | 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280 | 代理人: | 李渤 |
| 地址: | 072150*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雙萜烯類 畜禽 抗生素 制備 方法 | ||
1.一種式I所示化合物的制備方法,其包括式II所示化合物和式III所示化合物反應生成式I所示化合物,
其中,R1選自
R2選自H、
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中所述式II所示化合物和式III所示化合物的摩爾比為1:(1-2)。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中所述制備方法包括式II所示化合物和式III所示化合物在催化劑的存在下在溶劑中反應生成式I所示化合物。
4.根據權利要求3中所述的制備方法,其中所述催化劑為堿;所述堿是無機堿和/或有機堿。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其中所述無機堿選自NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3或KHCO3中的一種或多種。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其中所述有機堿選自吡啶、哌啶、一甲胺、二甲胺、二乙胺、三乙胺、四丁基氯化銨或四丁基氫氧化銨中的一種或多種。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其中所述溶劑為有機溶劑、水、或者有機溶劑和水的混合物。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其中所述有機溶劑為惰性有機溶劑。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其中,所述有機溶劑選自甲苯、丙酮、乙腈、石油醚、甲基叔丁基醚、環己烷、環己酮、正庚烷或二氯甲烷中的一種或多種。
10.根據權利要求7所述的制備方法,其中在所述有機溶劑和水的混合物中,有機溶劑和水的體積比為1:(0.2-5)。
11.根據權利要求10所述的制備方法,其中在所述有機溶劑和水的混合物中,有機溶劑和水的體積比為1:(0.5-1)。
12.根據權利要求3所述的制備方法,其中所述催化劑的質量與式II所示化合物的質量之比為1:(1-100)。
13.根據權利要求12所述的制備方法,其中所述催化劑的質量與式II所示化合物的質量之比為1:(1-30)。
14.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中所述反應的溫度為25℃-100℃。
15.根據權利要求14所述的制備方法,其中所述反應的溫度為60℃-90℃。
16.根據權利要求14所述的制備方法,其中所述反應的溫度為75℃-85℃。
17.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中所述制備方法包括以下步驟:
將式II所示化合物和任選的催化劑加入有機溶劑和水的混合物中,在攪拌下緩慢加入式III所示化合物進行反應,反應溫度控制在75℃-85℃。
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