[發明專利]一種硫氧化物陶瓷閃爍體的制備方法

在審

• 申請號: 201710657456.9
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107686349A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 陳啟偉
• 申請（專利權）人: 上海爍璞新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C09K11/78
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 鄭優麗,熊子君

1.一種硫氧化物陶瓷閃爍體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硫氧化物粉體與低熔點燒結助劑混合、球磨，得到混合粉體，其中所述硫氧化物粉體的化學組成通式為：R_2(1-x)M_2xO₂S，其中R為Y、Gd、La、Lu中的至少一種，M為Pr、Ce、Tb、Eu、Yb、Nd、Er、Ho中的至少一種，0≤x＜1，優選地，1×10^-6≤x≤5×10^-2；

將所得混合粉體成型，得到素坯；

將所得素坯在真空或保護氣氛下進行無壓燒結，燒結溫度為1100～1500℃，得到預燒結體；

將所得預燒結體在保護氣氛下進行熱等靜壓燒結，燒結溫度為1100～1500℃，壓力為100～250Mpa，得到硫氧化物陶瓷閃爍體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低熔點燒結助劑的熔點為400～1000℃，優選為LiF、Li₂GeF₆、LiBF₄、Li₂B₄O₇中的至少一種，更優選為LiF、Li₂GeF₆、LiBF₄中的至少一種，所述低熔點燒結助劑的添加量為硫氧化物粉體的0.01wt%～5wt%，優選為0.05～2wt%。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，球磨時，球磨介質為氧化鋁或氧化鋯球，溶劑為水或乙醇，球磨珠料比1:1～10:1，轉速為50rpm～500rpm，持續時間1～50小時。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述成型為依次進行干壓成型和冷等靜壓成型，其中干壓成型壓力為20～50Mpa，冷等靜壓成型壓力為100～200MPa。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，無壓燒結的保溫時間為1～20小時。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，無壓燒結后的預燒結體微觀結構為閉口氣孔狀態，密度為理論密度的92%以上。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，熱等靜壓燒結的保溫時間為1～20小時。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所得硫氧化物陶瓷閃爍體的密度為理論密度的99.99%以上。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述硫氧化物粉體的尺寸為0.5微米以下，比表面積不低于5m²/g。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述硫氧化物粉體通過如下方法制備：

（1）將R₂O₃和按化學計量配比的M₂O₃的混合物溶于硝酸配成稀土硝酸鹽溶液；

（2）將所得的稀土硝酸鹽溶液和沉淀劑混合，得到沉淀懸浮液，將沉淀分離、洗滌、干燥后得到前驅體粉末；

（3）將所得的前驅體粉末在含硫氣氛中于600～1300℃進行硫化，得到所述硫氧化物發光粉體。