[發(fā)明專利]一種超聲化學(xué)法制備銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710657002.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107418572A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧兆;趙珺;江海圳;高嘉瑞;陳麗華;李昱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/66
• 分類號(hào): C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 薛玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于信息材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲化學(xué)法制備銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)又可稱為納米晶，由于其獨(dú)特的量子效應(yīng)，廣泛應(yīng)用在敏化太陽(yáng)能電池、光致發(fā)光、光催化等多個(gè)領(lǐng)域。銫鉛溴鈣鈦礦CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)量子點(diǎn)因具有較高的熒光量子效率(～90％)、發(fā)光波長(zhǎng)覆蓋整個(gè)可見(jiàn)光譜(400～700nm)、半高寬相對(duì)較窄(12～42nm)等諸多優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注，這些性能使之成為當(dāng)前最具有潛在應(yīng)用價(jià)值的發(fā)光材料之一。

目前主流銫鉛鹵量子點(diǎn)合成方法為熱注入法，但是這種方法耗能大，反應(yīng)產(chǎn)生大量有機(jī)廢液，同時(shí)反應(yīng)過(guò)程操作復(fù)雜容易產(chǎn)生人為誤差，不利于精確研究量子點(diǎn)反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題。而超聲合成作為一種新型的化學(xué)合成方法，具有反應(yīng)均勻、反應(yīng)速度可調(diào)、能耗低環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。與其他室溫法合成量子點(diǎn)不同，超聲化學(xué)法利用超聲空化現(xiàn)象產(chǎn)生能量，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，同時(shí)空化氣泡快速消失可以抑制顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，該機(jī)理十分適合應(yīng)用于納米晶體的合成。該發(fā)明利用常見(jiàn)的超聲波清洗機(jī)大量合成CsPbBr₃量子點(diǎn)，降低了反應(yīng)溫度，提高了量子點(diǎn)均一性，得到了性能較好鈣鈦礦量子點(diǎn)材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，節(jié)約能源的超聲化學(xué)法制備銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法。

本發(fā)明合成的銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)材料(CsPbBr₃)，粒徑為6.8～15.1nm，發(fā)光范圍可以控制在458～514nm，熒光光譜峰半峰寬為20nm左右。

本發(fā)明的技術(shù)方案可以通過(guò)以下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種超聲化學(xué)法制備銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，包括以下步驟：

步驟(1)將分析純Cs₂CO₃溶于1-十八烯中，在氮?dú)鈿夥障录訜嵋欢〞r(shí)間后加入一定量油酸，待Cs₂CO₃完全溶解后冷卻至室溫；

步驟(2)將分析純PbBr₂溶于1-十八烯中，在氮?dú)鈿夥障录訜嵋欢〞r(shí)間后加入一定量的油酸和油胺，待PbBr₂完全溶解后冷卻至室溫；

步驟(3)將步驟(1)和步驟(2)所得到的前驅(qū)體溶液按Cs⁺與PbBr₂摩爾比為1:2混合均勻，放入超聲反應(yīng)器進(jìn)行超聲反應(yīng)；

步驟(4)將步驟3)制備的溶液用甲苯離心洗滌3次，最后將溶液分散于甲苯中，得到銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)材料CsPbBr₃。

優(yōu)選地，所述步驟(1)和步驟(2)中的加熱時(shí)間為30～60min，加熱溫度為80～130℃。

優(yōu)選地，步驟(1)得到的溶液中Cs⁺濃度為0.1～0.3mol/L，步驟(2)得到的溶液中PbBr₂濃度為0.02～0.06mol/L。

優(yōu)選地，步驟(1)中油酸與1-十八烯的體積比為1:5～1:20，步驟(2)中油酸：油胺：1-十八烯的體積比為1:1:5～1:1:20，所述1-十八烯的純度為90％。

優(yōu)選地，步驟(1)中油酸與1-十八烯的體積比為1:12，步驟(2)中油酸：油胺：1-十八烯的體積比為1:1:10，所述1-十八烯的純度為90％。

優(yōu)選地，步驟(3)中的超聲功率為100W到250W，超聲反應(yīng)時(shí)間為30～180min。

優(yōu)選地，步驟4)中離心速率為8000r/min，分離時(shí)間是5min。

優(yōu)選地，所述的超聲反應(yīng)器為超聲探頭或超聲清洗機(jī)。

一種銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)材料，采用權(quán)利要上述的方法制備得到，粒徑為6.8～15.1nm，發(fā)光范圍在458～514nm，熒光光譜峰半峰寬為20nm左右。

本發(fā)明的有益效果在于：相對(duì)于傳統(tǒng)熱注入法，超聲化學(xué)法合成制備銫鉛溴鈣鈦礦量子點(diǎn)材料(CsPbBr₃)具有反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，無(wú)需高溫節(jié)約能源的優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間可以方便的調(diào)節(jié)量子點(diǎn)材料的發(fā)光范圍(483～514nm)，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)該量子點(diǎn)具有優(yōu)異的光學(xué)單一性，熒光光譜峰半峰寬均為20nm左右。

附圖說(shuō)明