[發明專利]一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710655963.9
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107337769B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 劉惠銀;花悅;任天旺;張和
• 申請（專利權）人: 寧夏新華軒高新技術有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/14;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

本發明公開了一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。該方法包括：常溫下將不飽和聚氧乙烯醚大單體與水混合形成其水溶液；向不飽和聚氧乙烯醚大單體水溶液加入氧化劑，再同時滴加溶液A和溶液B，滴加用時2.5h?3h，結束后保持2h?3h，再用堿液調節pH為7?8，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；溶液A為第一類共聚小單體的水溶液，B溶液為第二類共聚小單體、還原劑及活性助劑的水溶液；第一類共聚小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯以及丙烯酸羥丙酯中的至少一種；第二類共聚小單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯以及丙烯酸羥丙酯中的一種或兩種。本發明的聚羧酸減水劑的保坍性能較好。

技術領域

本發明涉及混凝土外加劑領域，尤其涉及一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

目前混凝土外加劑中聚羧酸減水劑具有摻量低、減水率高，保坍性好等優點，是未來混凝土外加劑研究的重要方向。隨著我國地鐵、隧道、高速公路、橋梁、碼頭等大型基礎設施的興建，對聚羧酸系高效減水劑的需求持續增加。

雖然聚羧酸減水劑有很多優點，但在實際應用中還是存在著很多問題，尤其是遇到復雜多變的水泥、砂、石等材料時，則會出現混凝土坍落度損失快、混凝土和易性差等問題，尤其在預拌混凝土工業中，混凝土距離運輸經常會出現坍落度損失過快的現象，嚴重影響工程施工與質量。為解決上述問題迫切需要開發具有超強坍落度保持能力的聚羧酸系減水劑，這類外加劑既可以單獨使用，也可以和現有聚羧酸外加劑復配使用，解決現有聚羧酸外加劑保坍性差的技術難題。

總之，隨著施工要求的提高，尋求一種提高混凝土坍落度保持性能的方法迫在眉睫，開發具有超強保坍效果的聚羧酸減水劑也倍受混凝土領域眾多專家和學者的青睞。現有技術采用氧化還原引發體系，室溫下不飽和雙鍵的聚氧乙烯醚單體或酯單體、不飽和一元羧酸及其衍生物單體、不飽和二元羧酸、不飽和磺酸或其鹽單體在水溶液中共聚，制備的減水劑減水率高、保坍性能好，對生產工藝要求較低，但不能解決夏季高溫季節施工條件下，混凝土坍落度損失以及初期混凝土泌水的問題。還有一種徐放型聚羧酸系高性能減水劑，其方法分為酯化過程和聚合過程，原料復雜，成本較高，生產工藝較長，更重要的該方法使用的醚類為烯丙基醚，其聚合活性較低，且馬來酸酐的水解速度很快，產品緩釋速度和保坍性能仍不理想。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供了一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法，主要目的是解決聚羧酸減水劑保坍性能較差的技術問題。

為達到上述目的，本發明主要提供了如下技術方案：

一方面，本發明提供了一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：

常溫下將不飽和聚氧乙烯醚大單體與水混合形成不飽和聚氧乙烯醚大單體水溶液；

向所述不飽和聚氧乙烯醚大單體水溶液中加入氧化劑后，再同時滴加溶液A和溶液B，滴加過程用時2.5h-3h，滴加結束后常溫保持2h-3h，再用堿液調節pH為7-8后，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；

其中，所述溶液A為第一類共聚小單體的水溶液，所述溶液B為第二類共聚小單體、還原劑及活性助劑的水溶液；

所述第一類共聚小單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯以及丙烯酸羥丙酯中的至少一種；

所述第二類共聚小單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯以及丙烯酸羥丙酯中的一種或兩種。

作為優選，所述不飽和聚氧乙烯醚大單體的顏色為白色至黃色，形狀為片狀，分子量為1200-4000，不飽和度為0.37，雙鍵保留率≥90％，羥值為23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值為5-7。

作為優選，所述不飽和聚氧乙烯醚大單體為甲基烯基聚氧乙烯或烯丙基聚氧乙烯醚。