[發明專利]一種保坍型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710655963.9
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107337769B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 劉惠銀;花悅;任天旺;張和
• 申請（專利權）人: 寧夏新華軒高新技術有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/14;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將21.6g丙烯酸、30g甲基丙烯酸羥乙酯和40g去離子水配制成溶液A；將1.59g巰基丙酸、0.8g酒石酸、35g丙烯酸羥丙酯和60g去離子水配制成溶液B，備用；

常溫下將360g甲基烯丙基聚氧乙烯醚與260g去離子水溶解于反應釜中，完全溶解后得到大單體水溶液，向大單體水溶液中加入4g雙氧水，繼續攪拌反應10分鐘后，同時緩慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整個滴加過程所用時間為2.5h，滴加反應結束后保溫陳化2.0h，陳化結束后，再加入質量濃度為30％的氫氧化鈉溶液調節pH為7，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；

所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的顏色為白色至黃色，形狀為片狀，分子量為1200-4000，不飽和度為0.37，雙鍵保留率≥90％，羥值為23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值為5-7。

2.一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將21.6g丙烯酸、30g甲基丙烯酸甲酯和35g去離子水配制成溶液A；將1.08g巰基乙酸、1.2g維生素C、40g丙烯酸羥丙酯和60g去離子水配制成溶液B，備用；

常溫下將350g甲基烯丙基聚氧乙烯醚與260g去離子水溶解于反應釜中，完全溶解后得到大單體水溶液，向大單體水溶液中加入4g雙氧水，繼續攪拌反應10分鐘后，同時緩慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整個滴加過程所用時間為3.0h，滴加反應結束后保溫陳化2.5h，陳化結束后，再加入質量濃度為35％的氫氧化鈉溶液調節pH為7.5，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；

所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的顏色為白色至黃色，形狀為片狀，分子量為1200-4000，不飽和度為0.37，雙鍵保留率≥90％，羥值為23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值為5-7。

3.一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將25g丙烯酸、35g丙烯酸羥乙酯和40g去離子水配制成溶液A；將0.53g巰基乙酸、1.2g維生素C、35g甲基丙烯酸甲酯和60g去離子水配制成溶液B，備用；

常溫下將360g甲基烯丙基聚氧乙烯醚與260g去離子水溶解于反應釜中，完全溶解后得到大單體水溶液，向大單體水溶液中加入3.3g雙氧水，繼續攪拌反應10分鐘后，同時緩慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整個滴加過程所用時間為3.0h，滴加反應結束后保溫陳化2.5h，陳化結束后，再加入質量濃度為40％的氫氧化鈉溶液調節pH為8，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；

所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的顏色為白色至黃色，形狀為片狀，分子量為1200-4000，不飽和度為0.37，雙鍵保留率≥90％，羥值為23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值為5-7。

4.一種保坍型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將21.6g甲基丙烯酸、40g甲基丙烯酸羥乙酯和40g去離子水配制成溶液A；將1.59g巰基乙酸和巰基丙酸、1.0g維生素C、40g甲基丙烯酸羥乙酯和60g去離子水配制成溶液B，備用；

常溫下將340g烯丙基聚氧乙烯醚與260g去離子水溶解于反應釜中，完全溶解后得到大單體水溶液，向大單體水溶液中加入4g雙氧水，繼續攪拌反應10分鐘后，同時緩慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整個滴加過程所用時間為3.0h，滴加反應結束后保溫陳化2.5h，陳化結束后，再加入質量濃度為40％的氫氧化鈉溶液調節pH為8，所得產物即為保坍型聚羧酸減水劑；

所述烯丙基聚氧乙烯醚的顏色為白色至黃色，形狀為片狀，分子量為1200-4000，不飽和度為0.37，雙鍵保留率≥90％，羥值為23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值為5-7。