[發(fā)明專利]一種石墨烯納米復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710652240.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-02
• 公開（公告）號(hào): CN107245224A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃俊;尹振宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川億家空間環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K13/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K7/20;C08K5/5435;C09D163/00;C09D5/14;C09D7/12;C01B32/184;C01B32/19;C01B32/194;B82Y30/00
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙)51229
• 代理人: 李蕊

1.一種石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在超聲波處理?xiàng)l件下將氧化石墨分散于水中，得到分散均勻的氧化石墨懸浮液；

（2）向氧化石墨懸浮液中加入賴氨酸銅，攪拌均勻，調(diào)節(jié)溶液pH值為9-10，于75-85℃油浴下回流反應(yīng)20-24h，然后加入水合肼和NaBH₄，于75-85℃油浴下回流反應(yīng)1-2h；其中，氧化石墨、賴氨酸銅、水合肼和NaBH₄的質(zhì)量比為1:3-6:1-2:10-12；

（3）將步驟（2）所得物分散于水中，加入乙二胺四乙酸二鈉，室溫下反應(yīng)12-13h，過濾，洗滌，干燥；其中，步驟（2）所得物與乙二胺四乙酸二鈉質(zhì)量比為1:3-5；

（4）將步驟（3）所得物、E-42環(huán)氧樹脂、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、KH560和納米勃姆石按質(zhì)量比為2-4:40-50:2-4:2-4:1-2:0.3-0.8混合，然后超聲分散30-40min；

（5）將步驟（4）所得物、C12-14脂肪縮水甘油醚、納米二氧化鈦、玻璃微珠和樟腦按質(zhì)量比為2-5:10-12:3-5:1-3:0.2-0.5混勻，于70-80℃反應(yīng)2-3h，制得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氧化石墨通過以下方法制備得到：在0℃條件下，將石墨加入95%濃硫酸中攪拌反應(yīng)20-30min，然后加入硝酸鈉，攪拌反應(yīng)20-30min，再加入高錳酸鉀，攪拌反應(yīng)1.5-2h后移入35-38℃環(huán)境中，攪拌反應(yīng)40-60min，再加入去離子水，使溫度上升至95-98℃，反應(yīng)20-30min，再滴入10% H₂O₂，攪拌反應(yīng)至體系顏色由金黃色開始變黑時(shí)加入0.5mol/L的HCl，攪拌10-20min，然后抽濾，洗滌濾餅至濾液中無SO₄^2–，將濾餅加入去離子水中，超聲分散20-30min，再旋蒸，最后于50-60℃真空干燥24h，制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氧化石墨懸浮液的濃度為1-2.5mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中用2%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中氧化石墨、賴氨酸銅、水合肼和NaBH₄的質(zhì)量比為1:5:1.5:10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中調(diào)節(jié)溶液pH值后于80℃油浴下回流反應(yīng)24h，然后加入水合肼和NaBH₄，于80℃油浴下回流反應(yīng)1.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中步驟（2）所得物與乙二胺四乙酸二鈉質(zhì)量比為1:4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中步驟（3）所得物、E-42環(huán)氧樹脂、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、KH560和納米勃姆石的質(zhì)量比為3:45:3:3:1.5:0.5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中步驟（4）所得物、C12-14脂肪縮水甘油醚、納米二氧化鈦、玻璃微珠、樟腦的質(zhì)量比為4:11:4:2:0.3。

10.權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述方法制得的石墨烯納米復(fù)合材料。