[發明專利]一種石墨烯納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710652240.3
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107245224A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 黃俊;尹振宇
• 申請（專利權）人: 四川億家空間環保科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K13/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K7/20;C08K5/5435;C09D163/00;C09D5/14;C09D7/12;C01B32/184;C01B32/19;C01B32/194;B82Y30/00
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙)51229
• 代理人: 李蕊

技術領域

本發明屬于石墨烯復合材料技術領域，具體涉及一種石墨烯納米復合材料及其制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子呈二維蜂窩狀晶格結構排列的一種新型碳質材料，被認為是所有其他維數碳質材料的基本組成單元，如可以包成零維的富勒烯，卷曲成一維的碳納米管，堆砌成三維的石墨等。石墨烯是由碳原子以sp²雜化結合成的單原子碳層，結構非常穩定，具有優異的力學性能、奇特的電學性質和良好的熱學性質。但在制備石墨烯納米復合材料時，因石墨烯表面超疏水性并且石墨烯片層之間存在固有的范德華力，石墨烯層非常容易團聚，因此，制得的復合材料其力學性能等提高并不明顯。

發明內容

針對現有技術中的上述不足，本發明提供了一種石墨烯納米復合材料及其制備方法，可有效解決現有技術中石墨烯容易發生團聚導致石墨烯納米復合材料力學性能差的問題。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種石墨烯納米復合材料，其制備方法包括以下步驟：

（1）在超聲波處理條件下將氧化石墨分散于水中，得到分散均勻的氧化石墨懸浮液；

（2）向氧化石墨懸浮液中加入賴氨酸銅，攪拌均勻，調節溶液pH值為9-10，于75-85℃油浴下回流反應20-24h，然后加入水合肼和NaBH₄，于75-85℃油浴下回流反應1-2h；其中，氧化石墨、賴氨酸銅、水合肼和NaBH₄的質量比為1:3-6:1-2:10-12；

（3）將步驟（2）所得物分散于水中，加入乙二胺四乙酸二鈉，室溫下反應12-13h，過濾，洗滌，干燥；其中，步驟（2）所得物與乙二胺四乙酸二鈉質量比為1:3-5；

（4）將步驟（3）所得物、E-42環氧樹脂、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、KH560和納米勃姆石按質量比為2-4:40-50:2-4:2-4:1-2:0.3-0.8混合，然后超聲分散30-40min；

（5）將步驟（4）所得物、C12-14脂肪縮水甘油醚、納米二氧化鈦、玻璃微珠和樟腦按質量比為2-5:10-12:3-5:1-3:0.2-0.5混勻，于70-80℃反應2-3h，制得。

進一步地，步驟（1）中氧化石墨通過以下方法制備得到：在0℃條件下，將石墨加入95%濃硫酸中攪拌反應20-30min，然后加入硝酸鈉，攪拌反應20-30min，再加入高錳酸鉀，攪拌反應1.5-2h后移入35-38℃恒溫水浴中，攪拌反應40-60min，再加入去離子水，使溫度上升至95-98℃，反應20-30min，再滴入10% H₂O₂，攪拌反應至體系顏色由金黃色開始變黑時加入0.5mol/L的HCl，攪拌10-20min，然后抽濾，洗滌濾餅至濾液中無SO₄^2–，將濾餅加入去離子水中，超聲分散20-30min，再旋蒸，最后于50-60℃真空干燥24h，制得。

進一步地，步驟（1）中氧化石墨懸浮液的濃度為1-2.5mg/mL。

進一步地，步驟（2）中用2%的NaOH溶液調節pH。

進一步地，步驟（2）中氧化石墨、賴氨酸銅、水合肼和NaBH₄的質量比為1:5:1.5:10。

進一步地，步驟（2）中調節溶液pH值后于80℃油浴下回流反應24h，然后加入水合肼和NaBH₄，于80℃油浴下回流反應1.5h。

進一步地，步驟（3）中步驟（2）所得物與乙二胺四乙酸二鈉質量比為1:4。

進一步地，步驟（4）中步驟（3）所得物、E-42環氧樹脂、乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、KH560和納米勃姆石的質量比為3:45:3:3:1.5:0.5。

進一步地，步驟（5）中步驟（4）所得物、C12-14脂肪縮水甘油醚、納米二氧化鈦、玻璃微珠、樟腦的質量比為4:11:4:2:0.3。

本發明提供的石墨烯納米復合材料及其制備方法，具有以下有益效果：

（1）賴氨酸銅是賴氨酸與微量元素銅反應生成的具有環狀結構的賴氨酸金屬螯合物，可將賴氨酸的α-氨基和羧基進行保護，而端氨基可用于參加有機反應且具有較小的空間位阻，將賴氨酸銅與氧化石墨結合，是利用賴氨酸銅端氨基較小的空間位阻和氧化石墨上的環氧基發生反應，可控制氧化石墨在水溶液中難以均勻分散的難題。