[發(fā)明專利]低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710651185.6
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107722102B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設計）人: 高穎;王兆瑞;趙富虎
• 申請（專利權）人: 高穎
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

本發(fā)明公開了一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，屬于化學領域，以解決現(xiàn)有方法生產(chǎn)甘草酸二鉀鹽中乙醇和氨的殘留太高的問題。該方法是使用甘草酸單銨鹽為原料，在制備過程中以純凈水為溶劑，加入一定量的氫氧化鉀（或碳酸鉀），使甘草酸單銨鹽溶于堿性純凈水中，再通過氫型強酸性陽離子交換樹脂轉化得到甘草酸二鉀鹽。該制備方法工藝簡單合理，以純凈水為溶劑，制備過程中不再使用有機溶劑，綠色環(huán)保，成本低，大大地降低了原生產(chǎn)工藝制備的甘草酸二鉀鹽中乙醇和氨的殘留，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

技術領域

本發(fā)明屬于化學領域，具體涉及一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法。

背景技術

甘草是藥食同源的常用中藥植物，其主要有效成分為甘草酸。甘草經(jīng)過連續(xù)多步加工得到甘草酸單銨鹽。再由甘草酸單銨鹽轉化成甘草酸二鉀鹽和甘草酸二鈉鹽。甘草酸二鉀鹽和甘草酸二鈉鹽都有較好的水溶性，且具有消炎、解毒、抗過敏、除臭等多種功效。在醫(yī)藥、化妝品、日化和食品等行業(yè)均有廣泛的應用。甘草酸二鉀鹽在醫(yī)藥行業(yè)，主要用于眼藥水、口腔炎的藥膏中；在化妝品行業(yè)，可用于美白、止癢、調(diào)節(jié)皮脂、抗過敏等功能的化妝產(chǎn)品中；在日化行業(yè)，可用于牙膏、肥皂等；在食品行業(yè)，可作為運動飲料補鉀劑、甜味劑、增香調(diào)味劑。

目前，國內(nèi)外甘草酸二鉀鹽的生產(chǎn)方法主要有以下三種：

方法1.甘草酸單銨鹽直接溶解于氫氧化鉀水溶液中，最終制得甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽氨殘留很高。殘留值大約在10000mg/kg左右。這樣的產(chǎn)品大都應用于低端產(chǎn)品。

方法2.甘草酸單銨鹽溶解于稀乙醇中，通過離子交換樹脂交換成游離甘草酸后，再加氫氧化鉀制備成甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽產(chǎn)品乙醇殘留比較高，一般都在20000mg/kg以上。這也直接影響到它的應用。

方法3.甘草酸單銨鹽用醇溶解后，通過大孔吸附樹脂吸附，水沖洗樹脂柱，除去其它雜質(zhì)，然后用氫氧化鉀、碳酸鉀及碳酸氫鉀的水溶液洗脫，濃縮，然后加入有機溶劑攪拌，靜置，固體析出，得到甘草酸二鉀鹽。該法制備的甘草酸二鉀鹽含量有所提高，但制備過程中使用了乙醇，無法解決乙醇殘留和氨殘留較高的問題。

以上方法制備出的產(chǎn)品中，醇和氨的殘留都太高。使用過程中，對皮膚均有刺激作用，殘氨還有難聞的氣味，在化妝品、食品中的使用時受到了明顯限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，以解決現(xiàn)有方法生產(chǎn)甘草酸二鉀鹽中乙醇和氨的殘留太高的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為：.一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，包括如下步驟：

⑴配制堿性純凈水溶液，在40～60℃溫度下，攪拌加入甘草酸單銨鹽，溶解后測定pH值范圍為7.5～8.5之間；

（2）溶解液通過原料重量的1～3倍的氫型強酸性陽離子交換樹脂柱后，再用40～50℃溫度的純凈水沖洗樹脂柱，合并兩次流出液，減壓濃縮，噴霧干燥。得到甘草酸二鉀鹽。

進一步的，所使用的甘草酸單銨鹽HPLC的含量為65～75.1%。

進一步的，所述堿性純凈水溶液為用純凈水和堿性物質(zhì)配制的水溶液，堿性物質(zhì)選自氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種。

進一步的，所述堿性純凈水溶液為用純凈水和堿性物質(zhì)配制的水溶液，堿性物質(zhì)選自碳酸鈉, 用于制備低殘醇、低殘氨甘草酸二鈉鹽。

進一步的，所述的沖洗樹脂柱的純凈水用量為原料甘草單銨鹽重量的4～5倍。

進一步的，所述氫型強酸性陽離子交換樹脂柱為漂萊特C100E樹脂、朗盛SP-112樹脂或天津南開001*7樹脂中的一種。