[發明專利]低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710651185.6
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107722102B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 高穎;王兆瑞;趙富虎
• 申請（專利權）人: 高穎
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

⑴配制堿性純凈水溶液，在40～60℃溫度下，攪拌加入甘草酸單銨鹽，溶解后測定pH值范圍為7.5～8.5之間；所述堿性純凈水溶液為用純凈水和堿性物質配制的水溶液，堿性物質選自氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種；

（2）溶解液通過原料重量的1～3倍的氫型強酸性陽離子交換樹脂柱后，再用40～50℃溫度的純凈水沖洗樹脂柱，合并兩次流出液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到甘草酸二鉀鹽。

2.根據權利要求1所述的低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征是：

所使用的甘草酸單銨鹽HPLC的含量為65～75.1%。

3.根據權利要求1所述的低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征是：所述的沖洗樹脂柱的純凈水用量為原料甘草單銨鹽重量的4～5倍。

4.根據權利要求1所述的低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征是：所述氫型強酸性陽離子交換樹脂柱為漂萊特C100E樹脂、朗盛SP-112樹脂或天津南開001*7樹脂中的一種。

5.根據權利要求1所述的低殘醇、低殘氨甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征是：所述的干燥方法為噴霧干燥，噴塔溫度為85-90℃，進風溫度：145-158℃，出風溫度：80-85℃，進料速度：100-150L /小時。

6.一種低殘醇、低殘氨甘草酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將400L純水在攪拌下先加入15kg食用碳酸鈉，溶解后再加入100kg 甘草酸單銨鹽，其HPLC含量71.8%，升溫至60℃，攪拌溶解30min后，測定pH值為7.5；溶解液進入氫型的天津南開001*7強酸性陽離子交換樹脂柱，樹脂體積200L，以200L/h的流速通過樹脂柱，再用400L50℃純凈水以200L/h的流速沖洗樹脂柱，合并兩次流出液，用碳酸鈉水溶液調整pH值為6.5，減壓濃縮至240L，噴霧干燥；得到甘草酸二鈉鹽。