[發(fā)明專利]一種高致密度ZrB2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710647330.3
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107445625B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 王星明;楊磊;桂濤;白雪;劉宇陽;儲茂友;彭程
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;C04B35/645
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱琨

本發(fā)明屬于超高溫陶瓷材料制備技術領域，提供了一種高致密度ZrB₂陶瓷的制備方法。該方法具體步驟為：首先采用碳熱還原法和自蔓延法分別制備ZrB₂粉體，再將自蔓延法制備的ZrB₂粉體作為添加劑按一定比例與碳熱還原法制備的ZrB₂粉體均勻混合作為原料粉體，最后將該原料粉體裝入高強石墨模具中，真空熱壓燒結實現(xiàn)ZrB₂陶瓷的深度致密化。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單，成本低，可操作性強，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產，熱壓燒結過程無須添加燒結助劑，得到的ZrB₂陶瓷相結構單一、純度高、致密度高。

技術領域

本發(fā)明屬于超高溫陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種高致密度ZrB₂陶瓷的制備方法。

背景技術

ZrB₂具有高熔點、高硬度、良好的導電性和熱穩(wěn)定性，廣泛應用于復合材料、電極材料、耐火材料以及核控制材料等諸多領域。另外，通過添加其他相或一定的熱處理制度可提高ZrB₂陶瓷的高溫抗氧化性,使得ZrB₂基復合材料成為一種優(yōu)良的超高溫材料(UHTMs)，在航空航天領域應用前景廣闊。另外，高度致密化的ZrB₂陶瓷靶材可以通過磁控濺射沉積薄膜，用于先進壓水堆如 AP1000反應堆的一體化可燃毒物。

ZrB₂陶瓷的制備技術主要包括粉體合成和陶瓷深度致密化兩部分。粉體合成的方法有很多，包括直接合成法、碳熱還原法、金屬熱還原法、高溫自蔓延合成法、電化學合成法、溶膠-凝膠法(Sol-Gel)、PVD、CVD等，其中，碳熱還原法和自蔓延法是最常用也是易于實現(xiàn)的兩種方法。陶瓷深度致密化的方法有熱壓燒結、無壓燒結、熱等靜壓、原位反應熱壓以及高溫自蔓延燒結等多種方法，無壓燒結工藝簡單，適用于復雜形狀、不同規(guī)格制品的燒制，但是無壓燒結過程容易引起晶粒異常長大，導致制品致密度降低；熱等靜壓燒結制品致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異，但由于設備昂貴，導致生產成本較高；原位反應熱壓有效避免了外界雜質元素的污染，同時降低致密化過程溫度，缺點是過程不易控制；由于 ZrB₂具有超高熔點及其自身的物理化學特性，ZrB₂陶瓷尤其是不添加燒結助劑的單相ZrB₂陶瓷的深度致密化一直是難點。現(xiàn)有文獻通過對ZrB₂粉體原料進行處理、控制粉體粒度或者采用納米原料粉體、添加燒結助劑B等方法實現(xiàn)了單相ZrB₂陶瓷的深度致密化，但這些方法對原料的要求苛刻，原料處理也增加了工藝的難度。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種高致密度ZrB₂陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)碳熱還原法制備ZrB₂粉體；

(2)自蔓延法制備ZrB₂粉體；

(3)將自蔓延法制備的ZrB₂粉體作為添加劑按一定比例與碳熱還原法制備的ZrB₂粉體均勻混合作為原料粉體；

(4)將混合后原料粉體裝入高強石墨模具中真空熱壓燒結。

所述步驟(1)采用碳熱還原法制備ZrB₂粉體，利用純度均大于99.9％的ZrO₂、H₃BO₃、C為反應原料，且ZrO₂：H₃BO₃：C的質量比為100：(100～180)：(40～70)；將原料脫水、球磨后，于真空碳管爐中碳熱還原反應得到ZrB₂粉體，其中，反應真空度小于10^-1Pa，反應溫度為1500～2000℃，反應時間為1～6h。