[發明專利]一種白術飲片與麩炒白術飲片及其配方顆粒的鑒別方法

在審

• 申請號: 201710645334.8
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107315062A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 杜新剛;劉亞祥;邢明順
• 申請（專利權）人: 安徽九洲方圓制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/06;G01N30/95
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技術領域

本發明屬于中藥鑒別技術領域，尤其涉及一種白術飲片與麩炒白術飲片及其配方顆粒的鑒別方法。

背景技術

隨著中國中藥產業的不斷發展，中藥各種劑型也相應得到廣泛推廣，中藥藥品質量保證問題也愈來愈受到藥品生產企業的重視，中藥鑒別無疑是保證藥品質量的一項重要手段，在顯微鑒別、紅外鑒別、指紋圖譜鑒別等多種中藥鑒別技術當中，薄層鑒別作為其中一種中藥鑒別手段，具有高效、快速、準確的優點。

白術為菊科植物白術Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖，冬季下部葉枯黃、上部葉變脆時采挖，除去泥沙，烘干或曬干，再除去須根。表面灰黃色或灰棕色，有瘤狀突起及斷續的縱皺和溝紋，并有須根痕，頂端有殘留莖基和芽痕。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。白術健脾益氣，燥濕利水，止汗，安胎。用于脾虛食少，腹脹泄瀉，痰飲眩悸，水腫，自汗，胎動不安。

麩炒白術為白術經蜜炙麩皮炒制后的炮制品。將蜜炙麩皮撒入熱鍋內，待冒煙時加入白術片，炒至黃棕色、逸出焦香氣，取出，篩去蜜炙麩皮，即得麩炒白術。每100kg白術片，用蜜炙麩皮10kg。麩炒白術形如白術片，表面黃棕色，偶見焦斑，略有焦香氣。

碩士論文《白術炮制工藝規范化研究》(于永明，遼寧中醫藥大學，2004)，對麩炒白術炮制工藝的進行了相關研究，其中涉及到采用薄層色譜方法對白術麩炒工藝進行中試驗證。文獻中，針對所提取的白術揮發油、麩炒白術揮發油中的蒼術酮、白術內酯進行薄層鑒別。所公開的技術方案僅是對白術揮發油提取工藝、麩炒白術揮發油提取工藝分別進行驗證，并沒有對白術炮制前后的差異進行目的性的鑒別，不能作為鑒別白術和麩炒白術的專屬方法。且文獻中的供試品溶液為白術、麩炒白術提取的揮發油溶液，制備方法繁瑣。采用《中國藥典》白術飲片的薄層鑒別方法，也不能有效區分白術和麩炒白術。未檢索到相關白術與麩炒白術的配方顆粒對比研究文獻。如何快速鑒別白術飲片與麩炒白術飲片及其配方顆粒，成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明解決了現階段無法區別白術飲片與麩炒白術飲片、白術配方顆粒和麩炒白術配方顆粒的現狀，提供了一種白術飲片與麩炒白術飲片及其配方顆粒的鑒別方法，包括配方顆粒供試品溶液制備、飲片供試品溶液制備、薄層點樣、展開和顯色，所述配方顆粒加水溶解后經乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣復溶，即得配方顆粒供試品溶液；所述飲片加水煎煮或加熱回流提取后，提取液采用與配方顆粒供試品溶液相同的制備方法；所述鑒別方法采用環己烷-乙酸乙酯為展開劑，晾干后置紫外光(365nm)下檢視。

所述白術飲片與麩炒白術飲片及其配方顆粒的鑒別方法，包括如下步驟：

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術配方顆粒、麩炒白術配方顆粒各0.1～5g，加水10～50ml使溶解，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術飲片、麩炒白術飲片各1～20g，加6～50倍水煎煮或加熱回流提取，藥液濾過并濃縮，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下檢視。

進一步，取白術飲片、麩炒白術飲片各1～15g，加6～50倍水提取1～3次，每次20～90分鐘，煎煮完成后，藥液濾過，濾液濃縮至，用乙酸乙酯萃取1～4次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯復溶，即得飲片供試品溶液。

所述薄層板為硅膠G板或硅膠H板。

當展開劑優選為環己烷-乙酸乙酯(1：1)時，相比于白術配方顆粒供試品色譜和白術飲片供試品色譜，麩炒白術配方顆粒供試品色譜和麩炒白術飲片供試品色譜在Rf值為0.1處多出一個藍白色主斑點。

所述殘渣用甲醇或乙醇復溶。

本發明具有以下有益效果：

(1)本發明采用乙酸乙酯富集白術飲片與麩炒白術飲片、白術配方顆粒與麩炒白術配方顆粒特定極性范圍內的組分，以特定種類、比例的展開劑、檢視方式進行薄層展開、檢視，利用薄層色譜差異進行區分，彌補了白術飲片與麩炒白術飲片、白術配方顆粒與麩炒白術配方顆粒鑒別技術領域的一項空缺，可作為白術、麩炒白術的專屬鑒別方法；

(2)本發明準確、快速，重現性好，提供了一種快速鑒別白術與麩炒白術的方法。