[發明專利]一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710643418.8
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107561138B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 吳云海;陶小明;張冰
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 32200 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 錢超

1.一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：將海藻酸鈉放入燒杯中，加入200 mL去離子水，用玻璃棒攪拌，控制質量濃度在20-30 g/L，混合液放置在磁力攪拌器上，保持在45-60 ℃下攪拌2-4 h，攪拌至海藻酸鈉完全溶解形成水溶膠，隨后加入高碘酸鈉進行氧化，氧化完全后，加入乙二醇和氯化鈉，用玻璃棒攪拌完全溶解后分瓶，然后加入無水乙醇，經減壓抽濾得到白色產物，將白色產物溶于去離子水中再裝入透析袋透析，最后將透析后產物冷凍干燥研磨，獲得氧化海藻酸鈉粉末，所述的海藻酸鈉、高碘酸鈉與氯化鈉質量比為5.0：1.34：1.5，將海藻酸鈉放入燒杯中后加入的去離子水的體積與乙二醇、無水乙醇的體積比為200：5：1000；

第二步：將制備好的氧化海藻酸鈉粉末溶于去離子水中，控制質量濃度在0.4-0.6 g/L，制成氧化海藻酸鈉OSA水凝膠，然后加入三氯化鐵溶液，隨后以150-200 r/min，轉速攪拌5-10 min，靜置1-2 d，待反應完全后冷凍干燥研磨制成Fe-OSA粉末，所述三氯化鐵溶液的質量分數為5%，三氯化鐵溶液與去離子水體積比為1：1；

第三步：取1 g氧化鋁粉末溶于100 mL去離子水中，制成氧化鋁溶液，將氧化鋁溶液涂覆在麂皮上，再將玻碳電極放在沾有氧化鋁溶液的麂皮上鏡面拋光，鏡面拋光后玻碳電極分別用乙醇和去離子水在超聲清洗機內清洗，然后將Fe-OSA粉末溶于去離子水中，控制質量濃度在9-11 g/mL，在超聲波下均勻分散，然后將超聲清洗后的玻碳電極垂直深入到Fe-OSA分散液液面以下，以20-30r/min，的轉速旋轉1-2min后取出，室溫下晾干，最后均勻涂抹Nafion試劑成膜，再次在室溫下晾干，得到鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極，溶解Fe-OSA采用的所述去離子水與Nafion試劑的體積比為100：2.5。

2.根據權利要求1所述的鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于：所述第一步中海藻酸鈉使用量為5.0 g，高碘酸鈉使用量為1.34g，氧化納使用量為1.5 g，所述第一步中用于溶解海藻酸鈉的去離子水用量為200 mL，乙二醇用量為5 mL，無水乙醇用量為1000 mL。

3.根據權利要求1所述的鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于：所述第二步中氧化海藻酸鈉用量為5 g，質量分數為5%的三氯化鐵溶液用量為100 mL，去離子水用量為100 mL。

4.根據權利要求1所述的鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于：所述第三步中氧化鋁用量為1g，Fe-OSA用量為0.01g，Nafion試劑用量為2.5μL。

5.一種權利要求1-4任一所述方法制成的鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極在檢測水樣中重金屬離子含量的應用。