[發明專利]一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201710643418.8
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107561138B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 吳云海;陶小明;張冰
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 32200 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 錢超

本申請提供一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法及應用，首先將海藻酸鈉進行氧化制備OSA粉末，再將OSA與Fe³⁺進行交聯，制成Fe?OSA電活性高分子材料，隨后將Fe?OSA經Nafion試劑負載到玻碳電極上，制成Fe?OSA修飾電極，改性后的Fe?OSA修飾電極應用于重金屬的檢測中，經過合理改性的玻碳電極，既能夠快速響應，消除共存組分的干擾，又可以提升重金屬離子檢測的選擇性并降低檢測限，為重金屬檢測提供了有建設意義的方案，使控制重金屬污染的目標得以實現。

技術領域

本發明屬于電極技術領域，具體涉及一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法及應用。

背景技術

近年來，社會經濟的發展與城市化進程的加快產生了一系列嚴重的水問題。污水的不達標排放導致水體水質惡化，水資源不合理地開發利用，人為浪費造成的水資源短缺，各類工業發展迅速且粗放導致了水體污染趨于難控制、難降解、危害大和時效長的特點。其中重金屬污染是水體污染中典型且廣泛的污染類型；隨著我國21世紀，“資源節約型，環境友好型”的社會觀念不斷深化發展，推行了一系列關于水污染治理、水資源保護的法律法規，各地政府大力發展環保項目產業，不斷提高水質標準，重金屬作為典型污染污染物成為各項水質標準中的重要規范對象。

對于重金屬檢測方面的研究從古代中國銀針試汞以來，已經持續了上千年。隨著現代科學技術的進步，各種各樣的高科技手段被應用到重金屬檢測領域，包括原子熒光光度法、電感耦合等離子質譜法、高效液相色譜法、紫外可見分光光度法、酶分析法和電化學法等。其中電化學能夠法是一種快速、簡易和靈敏的分析方法，備受研究人員的青睞。

電化學檢測最重要的三個部分：電化學溶液體系、電極和電化學工作站，研究人員往往關注對電極性能的提升或改造，來更好地實現對物質的檢測。現在，重金屬控制領域要求不斷提高，化學修飾電極的技術不斷成熟，優勢不斷展現，研究方向也逐漸致力于更低的檢測限（痕量級）、更更廣闊是適用范圍、更低的電極成本、更穩定的電極重現性和實時在線監控。

發明內容

解決的技術問題：本申請主要是提出一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法及應用，解決現有技術中存在重金屬污染嚴重、水污染難控制、難降解、危害大、重金屬檢測成本高和效果差等技術問題。

技術方案：一種鐵交聯氧化海藻酸鈉修飾玻碳電極的制備方法，，包括如下步驟：

第一步：將海藻酸鈉放入燒杯中，加入去離子水，用玻璃棒攪拌，控制質量濃度在20-30g/L，混合液放置在磁力攪拌器上，保持45-60℃下攪拌2-4h，攪拌至海藻酸鈉完全溶解形成水溶膠，隨后加入高碘酸鈉進行氧化，氧化完全后，加入乙二醇和氯化鈉，用玻璃棒攪拌溶解后分瓶，然后加入無水乙醇，經減壓抽濾得到白色產物，將白色產物溶于去離子水中再裝入透析袋透析，最后將透析過后產物冷凍干燥研磨，獲得氧化海藻酸鈉粉末，所述的海藻酸鈉、高碘酸鈉與氯化鈉質量比為5.0：1.34：1.5，去離子水、乙二醇與無水乙醇體積比為200：5：1000；

第二步：將制備好的氧化海藻酸鈉粉末溶于去離子水中，控制質量濃度在0.4-0.6g/L，制成OSA水凝膠，然后加入三氯化鐵溶液，隨后以150-200r/min轉速攪拌5-10min，靜置1-2d，待反應完全后冷凍干燥研磨制成Fe-OSA粉末，所述三氯化鐵溶液的質量分數為5%，三氯化鐵溶液與去離子水體積比1:1；