[發(fā)明專利]一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710641690.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN107632011B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;殷新建;陳有蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發(fā)明公開了一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，它采用HCl氣體揮發(fā)去除鉍主體，解決了主體干擾和主體去除繁瑣的難點(diǎn)，利用鉍與氯化氫氣體反應(yīng)生成三氯化鉍然后再揮發(fā)去除的方法，能有效去除鉍基體，不會(huì)引入新的雜質(zhì)元素，有效避免了主體元素的背景干擾，使待測(cè)元素主峰更顯著，靈敏度提高，重現(xiàn)性高。本發(fā)明使用的分析方法，可以多元素同時(shí)測(cè)定，操作方便，分析速度快，縮短了分析周期，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。采用本發(fā)明方法測(cè)定高純鉍中雜質(zhì)元素的含量，其測(cè)定結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足生產(chǎn)和科研用高純鉍的雜質(zhì)元素含量檢測(cè)的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

金屬鉍主要用于制造低熔點(diǎn)合金、核反應(yīng)堆冷卻劑、鉍鹽等，含鉍大于99.999％的純鉍為高純金屬鉍，廣泛用于制備化合物半導(dǎo)體、高純合金、電子致冷元件、熱電轉(zhuǎn)換元件以及原子核反應(yīng)堆中液態(tài)冷卻載體等，研究開發(fā)高純鉍具有廣闊的前景。隨著高純鉍在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用及深入研究，高純鉍中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)越來越被重視。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 91521995中用GFAAS等方法測(cè)定金屬鉍中雜質(zhì)，但該法必須進(jìn)行基體匹配，分析流程長，精密度差。也有人采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂分離鉍基體，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定金屬鉍中的雜質(zhì)，但該法中鉍基體的去除方法繁瑣，容易出錯(cuò)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，該方法操作簡單、方便，能有效去除鉍基體，測(cè)定結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，滿足了生產(chǎn)和科研用高純鉍的雜質(zhì)元素含量檢測(cè)的要求。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為采用一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，它包括以下步驟：

(1)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：

采用光譜法測(cè)定雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)使用液中雜質(zhì)元素的光譜強(qiáng)度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述雜質(zhì)元素為銀元素、鎘元素、銅元素、鎳元素、鉛元素、鎂元素或金元素；

(2)處理高純鉍待測(cè)樣品：

稱取一定量的高純鉍待測(cè)樣品溶于硝酸溶液中蒸發(fā)，加適量鹽酸溶液溶解，然后在280℃的條件下通入氯化氫氣體2～3h得到分離主體后的試樣，將得到的試樣用鹽酸溶液溶解后得到待測(cè)溶液；

(3)測(cè)試對(duì)比分析：

采用光譜法測(cè)定待測(cè)溶液中雜質(zhì)元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù)光譜強(qiáng)度及建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到高純鉍中雜質(zhì)元素的含量。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備方法是：將雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)母液置于容量瓶中，用體積比為1：9的硝酸溶液定容、搖勻即得；所述雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)母液為銀元素標(biāo)準(zhǔn)液、鎘元素標(biāo)準(zhǔn)液、銅元素標(biāo)準(zhǔn)液、鎳元素標(biāo)準(zhǔn)液、鉛元素標(biāo)準(zhǔn)液、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)液或金元素標(biāo)準(zhǔn)液。

優(yōu)選的，上述光譜法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)，具有定量準(zhǔn)確、分析速度快、線性范圍寬、靈敏度高、能同時(shí)分析多種元素的特點(diǎn)。

優(yōu)選的，上述步驟(2)高純鉍稱取量的精確度為0.001g，稱取量以3.000g±1.000g為宜。

優(yōu)選的，上述步驟(2)中硝酸溶液的體積比濃度為1:9。

優(yōu)選的，上述步驟(2)中鹽酸溶液的體積比濃度為1:9。

優(yōu)選的，上述步驟(2)中高純鉍的純度為Bi-05或Bi-06。高純鉍的牌號(hào)依據(jù)有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YS/T 818-2012)按純度分為Bi-05、Bi-06等，含鉍量大于99.999％的為Bi-05，含鉍量大于99.9999％的為Bi-06。

優(yōu)選的，本發(fā)明方法雜質(zhì)元素含量的測(cè)定范圍為下述質(zhì)量比：