[發(fā)明專利]一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710641690.2
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107632011B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;殷新建;陳有蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）建立標準曲線：

采用光譜法測定雜質(zhì)元素標準使用液中雜質(zhì)元素的光譜強度，建立標準曲線，所述雜質(zhì)元素為銀元素、鎘元素、銅元素、鎳元素、鉛元素、鎂元素或金元素；

（2）處理高純鉍待測樣品：

稱取一定量的高純鉍待測樣品溶于硝酸溶液中蒸發(fā)，用適量鹽酸溶液溶解得試驗溶液，將所述試驗溶液置于揮發(fā)室內(nèi)，接好裝置開動射水泵，通電加熱，200℃時轉(zhuǎn)動滴液漏斗活塞，向平底燒瓶的硫酸中滴加鹽酸，以氣泡連續(xù)可數(shù)地速度發(fā)生氯化氫氣體，與試驗溶液作用，保持280±30℃揮發(fā)除盡三氯化鉍，2～3h得到分離主體后的試樣，將得到的試樣用鹽酸溶液溶解后得到待測溶液，所述硝酸溶液的體積比濃度為1：9，所述鹽酸溶液的體積比濃度為1：9；

（3）測試對比分析：

采用光譜法測定待測溶液中雜質(zhì)元素的光譜強度，根據(jù)光譜強度及建立的標準曲線，計算得到高純鉍中雜質(zhì)元素的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述的光譜法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（1）中雜質(zhì)元素標準使用液的制備方法是：將雜質(zhì)元素標準母液置于容量瓶中，用硝酸溶液定容、搖勻即得；所述雜質(zhì)元素標準母液為銀元素標準液、鎘元素標準液、銅元素標準液、鎳元素標準液、鉛元素標準液、鎂元素標準液或金元素標準液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述定容的硝酸溶液體積比濃度為1：9。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（2）中高純鉍稱取量的精確度為0.001g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（2）中高純鉍的稱取量為3.000g±1.000g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純鉍中雜質(zhì)元素含量的測定方法，其特征在于：所述雜質(zhì)元素含量的測定范圍為下述質(zhì)量比：

銅、銀、金：1.2×10^-4～1×10^-6 %

鎘、鎳、鉛、鎂：1×10^-4～5×10^-6 %。