[發明專利]一種丙硫菌唑中間體的制備方法有效
| 申請號: | 201710635942.0 | 申請日: | 2017-07-31 |
| 公開(公告)號: | CN107445909B | 公開(公告)日: | 2020-04-21 |
| 發明(設計)人: | 安靜;周煒;吳天宇;周瑩;周志豪 | 申請(專利權)人: | 江蘇七洲綠色化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/12 | 分類號: | C07D249/12 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青;周敏 |
| 地址: | 215621 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙硫菌唑 中間體 制備 方法 | ||
1. 一種丙硫菌唑中間體的制備方法,其特征在于:將化合物1溶于甲苯,在33℃~35℃下,滴加甲醛水溶液或多聚甲醛水溶液,滴加完畢后,再加入硫氰酸鹽,然后滴加鹽酸,滴加完畢后,保溫反應50~70min,反應液直接進行后續反應或者反應液降溫后經抽濾得到丙硫菌唑中間體2-(1-氯-環丙-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羥基-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-丙烷,其中,所述的化合物1的結構式為:,所述的甲醛水溶液或多聚甲醛水溶液的質量濃度為35%~39%,所述的甲醛水溶液或多聚甲醛水溶液控制在25~35分鐘滴加完畢;所述的化合物1與所述的甲醛水溶液或多聚甲醛水溶液的投料質量比為3.9~3.4:1;所述的化合物1與所述的硫氰酸鹽的投料質量比為2.8~3.7:1。
2.根據權利要求1所述的丙硫菌唑中間體的制備方法,其特征在于:所述的硫氰酸鹽為硫氰酸銨、硫氰酸鈉或硫氰酸鉀。
3.根據權利要求1所述的丙硫菌唑中間體的制備方法,其特征在于:所述的鹽酸的質量濃度為20%~40%,所述的化合物1與所述的鹽酸中的氯化氫的投料質量比為4~8:1。
4.根據權利要求1或3所述的丙硫菌唑中間體的制備方法,其特征在于:所述的鹽酸控制在25~35分鐘滴加完畢。
5.根據權利要求1所述的丙硫菌唑中間體的制備方法,其特征在于:保溫反應結束后,降溫至15~25℃。
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