[發(fā)明專利]依折麥布降解雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710635648.X | 申請日： | 2017-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN107474000A | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張慶華;陳波;徐汨 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南方盛制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D205/08 | 分類號： | C07D205/08;C07C227/22;C07C229/34 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司11108 | 代理人： | 張洪年 |
| 地址： | 410205 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 依折麥布 降解 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種依折麥布降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，將依折麥布溶于溶劑中，加入預(yù)先配制好的堿溶液，控溫0-30℃，反應(yīng)2-10小時，經(jīng)后處理得到高純度的開環(huán)雜質(zhì)，其合成反應(yīng)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述依折麥布與堿的摩爾比例為1:1.0～3.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿溶液的pH控制為7.5-9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、氨水、二異丙基乙胺中的一種或幾種。
6.一種依折麥布降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，將依折麥布溶于溶劑中，加入氧化劑，回流反應(yīng)2-10小時，經(jīng)后處理得到高純度的酮式雜質(zhì)，其合成反應(yīng)式如下：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為二氧化錳、高錳酸鉀、雙氧水中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述依折麥布與氧化劑的摩爾比例為1:1.0～5.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述后處理方式為結(jié)晶，結(jié)晶溶劑為異丙醇與水。
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