[發明專利]一種丁腈膠乳中殘留單體和其它有機成分的測定方法

在審

• 申請號: 201710632133.4
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN109307718A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 王芳;賈慧青;王學麗;高杜娟;楊芳;高冬梅;王春龍;杜燁
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

本發明涉及一種丁腈膠乳中殘留單體和其它有機成分的測定方法，采用內標法測定，內標物為甲基異丁酮，溶劑為二氧己環，主要包括以下兩個步驟：1)丁腈膠乳中揮發出來的丙烯腈、甲苯和乙苯的校正因子測定；2)待測丁腈膠乳樣品中揮發出來的三種待測物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量測定。本發明的測定方法重復性好，準確度高。

技術領域

本發明涉及一種工業原料中揮發性組分的分析方法，具體涉及采用毛細管柱頂空氣相色譜儀定量分析丁腈膠乳中揮發性的殘留單體丙烯腈和揮發性的有機成分甲苯、乙苯的測定方法。

背景技術

合成橡膠膠乳是一類合成橡膠高分子的乳液，其類型有羧基丁苯膠乳、丁腈膠乳和氯丁膠乳等，它可以直接作為產品來使用，因此是一類重要的高分子材料，在合成橡膠工業中占有重要的地位。合成橡膠膠乳用途廣泛，其主要用途是制造泡沫橡膠制品、浸漬制品，另外還大量用于地毯工業、造紙工業、纖維處理、建筑材料、涂料、顏料、膠黏劑等。合成橡膠膠乳的應用領域還在不斷擴大，有望發展成為一個獨立的工業部門。

合成橡膠膠乳中通常會殘留未聚合的單體，它們主要是一些烯烴類化合物，如丙烯腈、苯乙烯等；同時，合成橡膠膠乳中也會揮發出一些有機成分，如甲苯、乙苯等。合成橡膠膠乳中的殘留單體及其它有機成分引來的環境污染問題也引起了社會的廣泛關注：如丙烯腈、苯乙烯、甲苯、乙苯等都有較強毒性。因此，鑒于合成橡膠膠乳中的殘留單體及其它有機成分可能引起的危害，有必要建立合成橡膠膠乳中殘留單體和其它有機成分的檢測方法。

目前，文獻資料報道的有關合成橡膠膠乳中殘留單體和其它有機成分的檢測方法是氣相色譜法，進樣方式有兩種，為：直接進樣法和頂空進樣法。

石油化工行業標準SH/T 1760-2007“合成橡膠膠乳中殘留單體和其他有機成分的測定毛細管柱氣相色譜直接液體進樣法”。該標準采用氣相色譜直接進樣法對合成橡膠膠乳中殘留單體和其他有機成分進行了測定。“GC-MS法測定ABS，SAN中殘留苯乙烯和丙烯腈單體”，邵秋榮，《化學分析計量》，第24卷第1期，第80～82頁，2015年1月。該文獻采用氣相色譜-質譜直接進樣法對ABS、SAN塑料中2種殘留單體丙烯腈和苯乙烯進行了測定。“丙烯酸及其酯類聚合物中殘留單體的氣相色譜法測定研究”，廖列文，《精細石油化工》，第1期，2001年7月。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對丙烯酸及其酯類聚合物中的殘留單體進行了測定。“氣相色譜法測定791樹脂粉中殘留單體含量”，陳炳章，《沈陽化工》，第6期，第41～43頁，1997年。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對791樹脂粉中的殘留單體進行了測定。CN201010614229.6公開了一種氣相色譜直接進樣法測試丙烯酸酯壓敏膠殘留單體含量的方法。“食品包裝用丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡膠改性樹脂及成型品中殘留單體和溶劑的測定”，孫多志，《理化檢驗》，第47卷，第1443～1445頁，2011年。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對對丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡膠改性樹脂及成型品中的殘留單體進行了測定。“氣相色譜法測定ABS樹脂中殘留單體”，溫海波，《化學工程師》，第96卷第3期，第23～24頁，2003年6月。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對ABS樹脂中的殘留單體進行了測定。“丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中殘留單體的溶解沉淀-氣相色譜法測定”，袁麗鳳，《分析測試學報》，第27卷第10期，第1095～1098頁，2008年10月。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中9種有毒有害殘留單體進行了測定。“聚合物乳液中殘留單體的氣相色譜測定”，俞燕君，《色譜》，第7卷第1期，第56～57頁，1989年。該文獻采用氣相色譜直接進樣法對聚合物乳液中的殘留單體進行了測定。

上述九篇對比文獻均采用氣相色譜直接進樣法，將樣品用進樣針直接注入氣相色譜儀中，這樣不僅會造成進樣針的堵塞，還會對氣相色譜儀系統形成污染，影響后續樣品分析結果的準確性。