[發(fā)明專利]一種丁腈膠乳中殘留單體和其它有機(jī)成分的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710632133.4
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN109307718A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王芳;賈慧青;王學(xué)麗;高杜娟;楊芳;高冬梅;王春龍;杜燁
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種丁腈膠乳中殘留單體和其它有機(jī)成分的測定方法，其特征在于，采用內(nèi)標(biāo)法測定，內(nèi)標(biāo)物為甲基異丁酮，溶劑為二氧己環(huán)，包括以下兩個(gè)步驟：1)丁腈膠乳中揮發(fā)出來的丙烯腈、甲苯和乙苯的校正因子測定；2)丁腈膠乳中揮發(fā)出來的丙烯腈、甲苯和乙苯的含量測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟1)校正因子測定需要配制內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液中包括三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)丙烯腈、甲苯和乙苯，內(nèi)標(biāo)溶液的內(nèi)標(biāo)物為甲基異丁酮，內(nèi)標(biāo)溶液的溶劑為二氧己環(huán)；根據(jù)三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，由公式(1)計(jì)算出三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子：

式中，R_f—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子；A_s—內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m_v^o—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克；A_v—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積；m_s^o—內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟2)丙烯腈、甲苯和乙苯的含量測定是根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和三種待測物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面積；由公式(2)計(jì)算丁腈膠乳中每一種待測物的含量：

式中：A_v—待測物的峰面積；m_s—內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克；R_f—由公式(1)得到的校正因子；A_s—內(nèi)標(biāo)物的峰面積；m_d—待測丁腈膠乳樣品的質(zhì)量，單位為千克。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)溶液的配制過程為：配制濃度范圍為300μg/cm³～600μg/cm³的內(nèi)標(biāo)溶液，內(nèi)標(biāo)物為甲基異丁酮，溶劑為二氧己環(huán)；標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液包括三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)丙烯腈、甲苯和乙苯：三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)丙烯腈、甲苯和乙苯與溶劑的體積比為1:30～1:60，溶劑為二氧己環(huán)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述校正因子的具體測定過程為：按1:2:15～1:4:45的配比將水、內(nèi)標(biāo)溶液與標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液置于頂空進(jìn)樣器的頂空瓶中混合，密封頂空進(jìn)樣器的頂空瓶，將混合溶液的上層氣體注入色譜儀；根據(jù)三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，由公式(1)計(jì)算出三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述三種待測物丙烯腈、甲苯和乙苯的含量測定過程如下：稱量0.3g～1.0g的待測丁腈膠乳樣品，加入到頂空進(jìn)樣器的頂空瓶中；然后加入0.8mL～1.1mL的水和1.8mL～2.2mL的內(nèi)標(biāo)溶液后，將頂空進(jìn)樣器的頂空瓶密封；用電磁攪拌器攪拌0.5h～4.0h；在70℃～90℃下，加熱0.5h～2.0h，待頂空進(jìn)樣器的頂空瓶中的樣品氣液平衡后，將頂空進(jìn)樣器的頂空瓶中上層氣體注入色譜儀，得到內(nèi)標(biāo)物和三種待測物丙烯腈、甲苯和乙苯的峰面積；根據(jù)公式(2)計(jì)算待測丁腈膠乳樣品中每一種待測物的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于，所述色譜儀的條件為：進(jìn)樣口溫度為150℃～250℃，分流比為10：1，柱頭壓力為12psi，起始柱溫為30℃～50℃，保留10min，以2℃/min～6℃/min的升溫速率升至170℃，不保留，然后再以8℃/min～11℃/min的升溫速率升至250℃，不保留，檢測器溫度為250℃～300℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述色譜儀的條件為：進(jìn)樣口溫度為150℃～250℃，分流比為10：1，柱頭壓力為12psi，起始柱溫為30℃～40℃，保留10min，以3℃/min～5℃/min的升溫速率升至170℃，不保留，然后再以9℃/min～10℃/min的升溫速率升至250℃，不保留，檢測器溫度為250℃～300℃。