[發(fā)明專利]一種Y型分子篩的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710630461.0 | 申請日： | 2017-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN109305686B | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 譚爭國;潘志爽;袁程遠(yuǎn);高雄厚;張海濤;張忠東;李雪禮;段宏昌;黃校亮;孟凡芳;鄭云鋒;孫書紅;魏昭成 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/02 | 分類號： | C01B39/02;C10G11/05;B01J29/08 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將NaY分子篩和銨鹽溶液進(jìn)行離子交換，過濾、洗滌，洗滌后濾餅與稀土鹽混合，然后在300-700℃、1-100％水蒸汽下焙燒1-4小時，得到稀土改性Y型分子篩；
(2)將步驟(1)中得到的稀土改性Y型分子篩與含磷化合物或含磷化合物與銨鹽的混合溶液進(jìn)行離子交換，然后過濾、洗滌，在300-600℃、1-100％水蒸汽下焙燒0.5-3小時，得到稀土和磷復(fù)合改性的Y型分子篩；
(3)將步驟(2)中得到稀土和磷復(fù)合改性的Y型分子篩與鎂鹽溶液進(jìn)行離子交換，然后過濾、洗滌，得到稀土、磷和鎂復(fù)合改性的Y型分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的離子交換為按照銨鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.15-1：l：1-50的重量比將銨鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為2.0-6.0，在40-130℃，交換0.5-4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的離子交換為按照銨鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.2-0.5:1：2-30的重量比將銨鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為3.0-5.0，在60-90℃下交換1-3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)所述的洗滌后濾餅與稀土鹽質(zhì)量混合比例為以RE2O3計稀土鹽：NaY分子篩＝0.001-0.2：l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)所述的洗滌后濾餅與稀土鹽質(zhì)量混合比例為以RE2O3計稀土鹽：NaY分子篩＝0.01-0.15:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述的離子交換為按照以P計含磷化合物：銨鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.001-0.1:0-0.3:1：1-50的重量比將含磷化合物、銨鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為2.0～6.0，在40～130℃下交換0.5-3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述的離子交換為按照以P計含磷化合物：銨鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.005-0.04:0-0.2:1：2-30的重量比將含磷化合物、銨鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為3.0～5.0，在60-90℃下交換1-2小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述的離子交換為按照以Mg計鎂鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.001-0.05:1：1-50的重量比將鎂鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為2.0～6.0，在60～150℃，下交換0.5-3小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述的離子交換為按照以Mg計鎂鹽：NaY分子篩：去離子水＝0.003-0.03:1：2-20的重量比將鎂鹽、NaY分子篩和去離子水混合打漿均勻，調(diào)節(jié)漿液的pH值為3.0～5.0，在70-100℃下交換1-2小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述的銨鹽選自氯化銨、硫酸銨、硫酸氫銨、硝酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸銨和磷酸銨中一種或者幾種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的Y型分子篩的制備方法，其特征在于，所述的稀土鹽為稀土的氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽中一種或幾種。
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