[發明專利]農藥殘留去除劑的生產制備方法在審
| 申請號: | 201710629543.3 | 申請日: | 2017-07-28 |
| 公開(公告)號: | CN109304225A | 公開(公告)日: | 2019-02-05 |
| 發明(設計)人: | 孫梓譯;王鵬 | 申請(專利權)人: | 孫梓譯;中安宏信(西藏)實業發展有限公司 |
| 主分類號: | B01J31/38 | 分類號: | B01J31/38;A62D3/17 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100078 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化硅溶膠 氧化鈦前驅體 氧化鈦粒子 農藥殘留 去除劑 制備 氧化鐵納米粒子 二氧化鈦粒子 納米二氧化鈦 催化活性 反應催化 分散穩定 過度生長 絮凝沉淀 預先形成 制備過程 復合體 水解 含銀 粒徑 受限 生產 引入 網絡 | ||
1.一種農藥殘留去除劑的制備方法,包括:
(1)原料準備:
制備含氧化鈦前驅體的醇溶液A;
制備含銀鹽的醇溶液B;
制備含氧化硅溶膠的溶液C;
制備硅烷偶聯劑溶液D;
制備含氧化鐵前驅體的醇溶液E;
(2)混合與反應
將溶液A和溶液B加入部分溶液C中,攪拌1-12小時,得到混合溶液H1,再將溶液D和混合溶液H1混合,攪拌1-12小時,得到含氧化鈦的醇分散溶液H2;
將溶液E加入剩余的部分溶液C中,水熱或高溫加熱反應2-8小時,得到溶液H3
將溶液H2和H3混和,得到溶液H4;
(3)減壓蒸餾
將溶液H4減壓蒸餾醇,同時慢慢補加水溶劑替換,制得含有0.1-5wt%二氧化鈦和0.5-1wt%氧化鐵納米粒子的分散液;
然后在該分散液中加入0.1-0.5wt%的表面活性劑、5-10wt%的有機載體劑,并攪拌,得到產物。
2.根據權利要求1所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所述氧化鈦前驅體選自鈦酸乙酯、鈦酸丁酯、鈦酸丙酯或其組合;
所述銀鹽選自硝酸銀、氯化銀或其組合;
所述溶液A和溶液B中的醇分別單獨地選擇甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇,所述溶液A和溶液B中醇相同或不同。
3.根據權利要求1所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所述含氧化硅溶膠的溶液C由硅酸乙酯的醇溶液進行酸水解后制成,所述酸選自甲酸、乙酸、乙二酸、鹽酸、硝酸或其組合。
4.根據權利要求1或2所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所述硅烷偶聯選自乙氧基硅烷、甲氧基硅烷、氨基硅烷或其組合,優選為甲氧基硅烷,最優選為二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。
5.根據權利要求1-4任一所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
產物中,以氧化鈦為基準,含有1-5%wt%的銀。
6.根據權利要求1-4任一所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
產物中,以氧化鈦為基準,含有1-10%wt%的氧化硅,所述氧化硅為結晶態、無定形態或二者混合物。
7.根據權利要求1-4任一所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所述氧化鐵前驅體選自氯化鐵、硫酸鐵或其組合;
8.根據權利要求1-4任一所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所制得的農藥殘留去除劑中氧化鈦納米粒子的平均直徑為3-8納米,其中60%的粒子的直徑小于5納米。
9.根據權利要求1-4任一所述的農藥殘留去除劑的制備方法,其特征在于:
所述有機載體選自殼聚糖、甲基纖維素、聚乳酸微球或其組合,所述表面活性劑優選為陽離子表面活性劑。
10.一種農藥殘留去除劑,其包括權利要求1-9制備得到的產物。
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