[發明專利]一種具有抗菌活性的煙草料液添加劑及其應用有效
| 申請號: | 201710628091.7 | 申請日: | 2017-07-28 |
| 公開(公告)號: | CN107467712B | 公開(公告)日: | 2019-05-21 |
| 發明(設計)人: | 米其利;李雪梅;向海英;李晶;劉欣;孔維松;曾婉俐;楊葉昆;陳建華;張承明;許永;楊光宇 | 申請(專利權)人: | 云南中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C07D311/40;A24B15/30 |
| 代理公司: | 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 謝嘉 |
| 地址: | 650231 云南省昆明*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 抗菌 活性 煙草 添加劑 及其 應用 | ||
1.一種具有抗菌活性的煙草料液添加劑,由下述重量份的原料制成:甘油96.9~98.8份,苯乙醇0.5~1.5份,乙酸苯乙酯0.2~0.5份,香蘭素0.1~0.2份,金合歡醇0.1~0.2份,丙酸苯乙酯0.1~0.2份和玫瑰黃酮-S0.2~0.5份;將各原料混合均勻后即為所需的添加劑;
其中,所述的玫瑰黃酮-S,是從生產玫瑰精油后的廢渣中分離得到的黃酮類化合物,具有下述結構式:
該化合物為淺黃色膠狀物,命名為:2'-羥基-6-羥甲基-7-甲氧基黃酮,英文名為:2'-hydroxy-6-hydroxymethyl-7-dimethoxy-flavone。
2.根據權利要求1所述的添加劑,其特征在于:所述的2'-羥基-6-羥甲基-7-甲氧基黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)樣品提取:將生產玫瑰精油后的廢渣用溶劑超聲提取2~5次,每次提取所用溶劑的重量為廢渣的2~6倍,每次提取時間30~60分鐘,合并提取液、過濾,濾液減壓濃縮至剛有沉淀物析出,靜置20~60分鐘,濾除沉淀物得到樣品提取液;所述的溶劑為體積濃度70%~100%的丙酮水溶液、體積濃度70%~100%的乙醇水溶液或體積濃度70%~100%的甲醇水溶液;
(2)MCI脫色:樣品提取液上MCI柱,收集流出液減壓濃縮成浸膏;
(3)硅膠柱層析:將浸膏上硅膠柱層析,裝柱硅膠為200~250目,所用硅膠的重量為浸膏重量的3~10倍;以氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫,氯仿-丙酮溶液的體積配比分別為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1,收集各梯度的梯度洗脫液并濃縮,經TLC監測,合并相同的部分;
(4)高效液相色譜分離:將其中6:4的氯仿-丙酮洗脫得到洗脫液采用高效液相色譜分離純化,條件是:以體積濃度為32%~45%的甲醇水溶液為流動相,流速15~25mL/min,以21.2×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制備柱為固定相,紫外檢測器檢測波長為365nm,每次進樣0.5~1.0mL,收集32.2min的色譜峰,多次累加后蒸干,即得該化合物。
3.根據權利要求2所述的添加劑,其特征在于:步驟(3)中,浸膏在上硅膠柱層析前,先用浸膏重量1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重量0.8~1.2倍量的100~150目硅膠拌樣,之后上樣。
4.權利要求1所述的添加劑在防止煙草料液腐敗變質、延長煙草料液保質期中的應用。
5.權利要求1所述的添加劑在提升卷煙抽吸品質中的應用。
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