[發(fā)明專利]一種高純度丁香酚環(huán)氧的制備方法、產(chǎn)物及產(chǎn)物的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710626704.3 | 申請日： | 2017-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN107445921B | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范宏;曹駿 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07D303/24 | 分類號： | C07D303/24;C07D301/28;C07F7/18;C08K9/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁香酚 環(huán)氧 粗產(chǎn)品 高純度 制備 低溫重結(jié)晶 減壓蒸餾 芐基三乙基氯化銨 氫氧化鈉水溶液 環(huán)氧氯丙烷 閉環(huán)反應(yīng) 開環(huán)反應(yīng) 提純工藝 有機溶劑 提純 過濾 應(yīng)用 | ||
1.一種丁香酚環(huán)氧的制備方法，其特征在于，步驟如下：
(1)將環(huán)氧氯丙烷、丁香酚和芐基三乙基氯化銨混合，經(jīng)開環(huán)反應(yīng)后，再加入氫氧化鈉水溶液，經(jīng)閉環(huán)反應(yīng)得到粗產(chǎn)品；
(2)步驟(1)得到的粗產(chǎn)品經(jīng)減壓蒸餾后，再經(jīng)低溫重結(jié)晶處理得到所述的丁香酚環(huán)氧；
所述的低溫重結(jié)晶處理，具體為：
減壓蒸餾得到的粗產(chǎn)物與有機溶劑混合，降至-20～0℃，過濾后得到提純產(chǎn)物；
所述的有機溶劑選自甲醇，低溫重結(jié)晶處理的溫度為-20～-5℃；
所述的低溫重結(jié)晶處理為兩次，第一次低溫重結(jié)晶處理的溫度為-10～0℃；第二次低溫重結(jié)晶處理的溫度-20～-10℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁香酚環(huán)氧的制備方法，其特征在于，所述的粗產(chǎn)物與甲醇的質(zhì)量比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1～2任一權(quán)利要求所述的丁香酚環(huán)氧的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，
所述環(huán)氧氯丙烷與丁香酚的摩爾比為5～10:1；
所述芐基三乙基氯化銨的質(zhì)量為所述環(huán)氧氯丙烷與丁香酚總質(zhì)量的0.5～2％；
所述開環(huán)反應(yīng)的溫度為100～110℃，時間為2～3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丁香酚環(huán)氧的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為20～40％，氫氧化鈉與丁香酚的摩爾比為1.05～1.2；
所述閉環(huán)反應(yīng)的溫度為60～90℃，時間為5～10h。
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