[發明專利]五味子活性提取物的制備方法

在審

• 申請號: 201710626190.1
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN107468803A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 陳雨詩
• 申請（專利權）人: 磐安縣派普特生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/79
• 分類號: A61K36/79;A61K36/57
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

1.五味子活性提取物的制備方法，包括回流提取、濃縮水沉、吸附、洗脫和干燥，其特征在于：所述的回流提取步驟為在五味子粉末中加入6~9倍體積的85~95%乙醇回流提取1~4次，每次回流提取時間為100~150min。

2.根據權利要求1所述的五味子活性提取物的制備方法，其特征在于：所述的濃縮水沉步驟為在8~15℃，1~3KPa條件下濃縮4~8h，加入五味子粉末體積3~6倍的純水，在0~4℃常壓下靜置3~6h進行水沉，第一次高速離心。

3.根據權利要求1所述的五味子活性提取物的制備方法，其特征在于：所述的吸附步驟為在濃縮水沉步驟得到的上清液中加入五味子粉末重量的15~25%，攪拌吸附0.5~3h，第二次高速離心取活性炭，向活性炭中加入85~95%的乙醇，加入量為五味子粉末重量的8~15倍，溶液加熱至50~80℃，攪拌洗脫1~3h，第三次高速離心取上清液。

4.根據權利要求1所述的五味子活性提取物的制備方法，其特征在于：所述的洗脫步驟包括合并第一離心得到的沉淀和第三次離心得到的上清液，低溫真空濃縮后上樣于大孔吸附樹脂柱，加20~30％乙醇水溶液洗脫3~5個柱體積，加75~85％乙醇水溶液洗脫6~10個柱體積，合并含有五味子木脂素的流分，減壓回收溶劑至干，加入1~4倍體積的正己烷溶解，放置1~3d，第一次抽濾，取固體；濾余液為五味子木脂素結晶母液，在濾余液中加入15~30wt%活性短肽，靜置0.4~0.8h，第二次抽濾，得到的固體與第一次抽濾得到的固體合并，為五味子木脂素粗品；所述大孔吸附樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。

5.根據權利要求4所述的五味子活性提取物的制備方法，其特征在于：所述的活性短肽的氨基酸序列為QSGFCTSYCYCLSKFNLTICYCLHCSS。

6.根據權利要求1所述的五味子活性提取物的制備方法，其特征在于：所述的洗脫步驟包括采用反相高效液相色譜C18柱，保護柱Extend-C18柱，檢測波長為254nm；柱溫為30℃；進樣量20μL，體積流量為0.8mL/min；以水(A)-乙腈(C)為流動相進行梯度洗脫0～13min，乙腈-水為48∶52～乙腈-水為52∶48，體積流量0.8mL/min；13～30min，乙腈-水為52∶48，體積流量1.0mL/min；30～55min，乙腈-水為80∶20，體積流量1.0mL/min，洗脫后合并洗脫液，分別得到五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素。