[發(fā)明專利]一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710626002.5
• 申請(qǐng)日: 2017-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN109307717B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖凌云;肖俊勇;從仁懷;馬方勵(lì);馬忠華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無限極（中國(guó)）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 潘穎;趙青朵

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測(cè)方法。該方法包括：將火麻油與正己烷混合，再加入萃取溶劑，采用超聲波輔助萃取技術(shù)進(jìn)行萃取，取上清液進(jìn)行純化，得到樣品溶液；將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別進(jìn)行超高效液相色譜分析，采用外標(biāo)法得到9種多酚類化合物的含量；超高效液相色譜條件為：流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為0.1％～0.3％的乙酸水溶液，梯度洗脫。本發(fā)明方法采用超聲探頭提取，固相萃取凈化和超高效液相色譜分離檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了火麻油中9種多酚類化合物快速準(zhǔn)確地檢測(cè)，只需20min，9種多酚便可達(dá)到很好的分離檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

火麻是一種重要的藥食同源資源，在我國(guó)有6500多年的種植歷史?；鹇橛陀直环Q為“長(zhǎng)壽油”，在降低膽固醇、預(yù)防心老血管疾病、抗炎、抗衰老、抗氧化、抗動(dòng)脈粥樣硬化等方面均有顯著作用，對(duì)治愈眼鼻喉手術(shù)后的黏膜皮膚創(chuàng)傷具有很好的療效。這是由于火麻油中含有豐富的多不飽和脂肪酸、植物甾醇、生育酚及植物多酚。多酚是一種植物體內(nèi)的多元酚類次生代謝產(chǎn)物，近幾年，大量研究結(jié)果表明，多酚類成分在抗氧化、抗菌、抗病毒、抗微生物、調(diào)血脂和降血糖等多方面有著良好的效果。植物油中的多酚可顯著提高植物油的氧化穩(wěn)定性，提高油脂品質(zhì)。

在火麻油中多酚含量的測(cè)定上，國(guó)內(nèi)外少有相關(guān)研究。目前植物油中多酚的測(cè)定方法有高錳酸鉀滴定法、福林酚法和高效液相色譜測(cè)定法。高錳酸鉀滴定法和福林酚法主要用于測(cè)定總酚的含量，無法確定多酚分量的種類及含量，測(cè)定多酚分量的主要方法為高效液相色譜法。國(guó)內(nèi)對(duì)植物油中多酚研究最多的為茶籽油、菜籽油和橄欖油。由于多酚類化合物種類較多，組成復(fù)雜，各種植物油中多酚種類及含量不盡相同，不同前處理方法、流動(dòng)相組成、洗脫程序都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的差異，適用于一種植物油中多酚測(cè)定方法的并不適合于另一種。

現(xiàn)有方法存在的問題有：火麻油中多酚難以高效提取，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，色譜分離時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)通量低等。因此開發(fā)出適合檢測(cè)火麻油中多酚類化合物的方法很有必要。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測(cè)方法。該方法可有效快速分離并準(zhǔn)確檢測(cè)火麻油中9種多酚類化合物。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

將火麻油與正己烷混合，再加入萃取溶劑，采用超聲波輔助萃取技術(shù)進(jìn)行萃取，取上清液進(jìn)行純化，得到樣品溶液；

制備含有表兒茶素、對(duì)羥基苯甲酸、對(duì)香豆酸、柚皮苷、3、4-二甲氧基苯甲酸、紫云英苷、黃豆苷元、柚皮素、染料木素的標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別進(jìn)行超高效液相色譜分析，采用外標(biāo)法得到9種多酚類化合物的含量；

超高效液相色譜條件為：流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為0.1％～0.3％的乙酸水溶液，梯度洗脫；

洗脫程序?yàn)椋?～1.8min，流動(dòng)相B從90％～80％；1.8～7min，流動(dòng)相B從80％～65％；7～8.6min，流動(dòng)相B從65％～50％；8.6～14.2min，流動(dòng)相B從50％～35％；14.2～15.8min，流動(dòng)相B從35％～0；15.8～17.8min，流動(dòng)相B從0～90％，保持2.2min。

本發(fā)明方法采用超聲探頭提取，固相萃取凈化和超高效液相色譜分離檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了火麻油中9種多酚類化合物快速準(zhǔn)確地檢測(cè)，只需20min，9種多酚便可達(dá)到很好的分離檢測(cè)。

作為優(yōu)選，流動(dòng)相B為0.2％的乙酸水溶液。

作為優(yōu)選，在將火麻油與正己烷混合的步驟中，以g/mL計(jì)，火麻油與正己烷的質(zhì)量體積比為1:1。