[發(fā)明專利]一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710626002.5
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN109307717B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖凌云;肖俊勇;從仁懷;馬方勵(lì);馬忠華
• 申請（專利權(quán)）人: 無限極（中國）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 潘穎;趙青朵

1.一種火麻油中多酚類化合物含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

將火麻油與正己烷混合，再加入萃取溶劑，采用超聲波輔助萃取技術(shù)進(jìn)行萃取，取上清液進(jìn)行純化，得到樣品溶液；

制備含有表兒茶素、對羥基苯甲酸、對香豆酸、柚皮苷、3、4-二甲氧基苯甲酸、紫云英苷、黃豆苷元、柚皮素、染料木素的標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

將所述樣品溶液和所述標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別進(jìn)行超高效液相色譜分析，采用外標(biāo)法得到9種多酚類化合物的含量；

所述超高效液相色譜條件為：C18超高效液相色譜柱，流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為0.1％～0.3％的乙酸水溶液，梯度洗脫；

所述洗脫程序?yàn)椋?～1.8min，流動(dòng)相B從90％～80％；1.8～7min，流動(dòng)相B從80％～65％；7～8.6min，流動(dòng)相B從65％～50％；8.6～14.2min，流動(dòng)相B從50％～35％；14.2～15.8min，流動(dòng)相B從35％～0；15.8～17.8min，流動(dòng)相B從0～90％，保持2.2min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取溶劑為60vt％～90vt％甲醇水溶液、60vt％～90vt％乙醇水溶液或丙酮，所述萃取的次數(shù)為2～4次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲波輔助萃取的超聲波功率為100～300W，超聲波脈沖模式為：單次超聲時(shí)間3～9s，間歇時(shí)間3～9s；超聲波輔助萃取的溫度20～30℃，每次超聲時(shí)間為0.5～3min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述純化為：分別用正己烷、甲醇活化固相萃取柱，將萃取液通過活化的固相萃取柱，收集洗脫液，氮吹濃縮。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述固相萃取柱為二醇基萃取柱、C18萃取柱、C8固相萃取柱或硅膠柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)品溶液中的溶劑為甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的色譜柱的參數(shù)為：100mm×2.1mm，1.7μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的樣品流速為0.1～0.3mL/min，進(jìn)樣量為4～6μL，柱溫箱溫度為22～28℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的檢測波長為275～285nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)品溶液中，表兒茶素的質(zhì)量體積濃度為0.42～13.44μg/mL，對羥基苯甲酸的質(zhì)量體積濃度為0.23～7.38μg/mL，對香豆酸的質(zhì)量體積濃度為0.19～6.07μg/mL，柚皮苷的質(zhì)量體積濃度為0.19～6.00μg/mL，3、4-二甲氧基苯甲酸的質(zhì)量體積濃度為0.20～6.24μg/mL，紫云英苷的質(zhì)量體積濃度為0.30～9.70μg/mL，黃豆苷元的質(zhì)量體積濃度為0.19～6.18μg/mL，柚皮素的質(zhì)量體積濃度為0.34～10.80μg/mL，染料木素的質(zhì)量體積濃度為0.30～9.70μg/mL。