[發明專利]一種消除大尺寸碳化硅基底硅改性層內應力的方法

有效

• 申請號: 201710624823.5
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN107460439B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 李資政;高勁松;劉震;王笑夷;楊海貴;劉海;申振峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/46;C23C14/35
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所(普通合伙) 22210
• 代理人: 陶尊新

本發明提供一種消除大尺寸碳化硅基底硅改性層內應力的方法，屬于薄膜技術領域。該方法通過在碳化硅基底硅改性層的成膜過程中，利用磁控濺射鍍膜技術，設置鍍膜工藝參數，在環狀磁場控制下荷能離子轟擊靶材，在SiC基底上沉積一定厚度的Si；然后停止濺射鍍膜，更改鍍膜工藝參數后，在SiC基底上繼續沉積一定厚度的Si；然后停止濺射，反復修改工藝參數，重復上述步驟，最終制備出一定厚度的Si改性層。本發明方法消除了由于改性層內應力造成的膜層斷裂現象和空氣孔缺陷，有效降低了Si改性層內缺陷的產生，使大面積Si改性層的整體致密性非常良好，制備的大尺寸SiC基底Si改性層的致密度遠遠優于傳統工藝制備Si改性層。

技術領域

本發明屬于薄膜技術領域，具體涉及一種消除大尺寸碳化硅基底硅改性層內應力的方法。

背景技術

隨著空間觀測和遙感技術的飛速發展，高質量空間光學系統在偵察、遙感、探災、氣象、天文觀測等軍事應用和民用領域中得到了廣泛應用，同時人們對空間光學系統的性能要求也越來越高。由于空間應用的特殊性，空間光學系統多采用反射式光學系統，反射鏡的品質對其系統性能起著舉足輕重的作用。目前空間反射鏡向著大口徑、長焦距、高光學性能的趨勢發展，隨著反射鏡的制備和加工工藝的技術的飛速發展，SiC憑借其優異的物理特性、機械性能和熱性能，在眾多的備選材料中脫穎而出，已經成為制備空間反射鏡基底的主要候選材料之一。

碳化硅(SiC)材料的制備工藝方法很多，其中工程上常用的主要有4種：熱壓燒結SiC(HP-SiC)、常壓燒結SiC(SinteredSiC，S-SiC)，反應燒結SiC(RB-SiC)和化學氣相沉積SiC(CVD-SiC)。其中，利用RB-SiC可以直接制備出結構復雜、輕量化程度較高的大尺寸鏡坯，而無需額外輕量化加工，加工成本較低，而且收縮率小，僅為1％～2％，是一種近凈尺寸成型工藝。因此，RB-SiC是目前制備大口徑復雜輕量化結構反射鏡坯體的優選材料。

然而，由于制備工藝的原因，RB-SiC材料中包含了SiC和Si兩相成份，SiC和Si兩相物理特性的差異導致在拋光過程中兩相成份的去除速率不相同，很容易在兩相成份的交界處形成臺階，且在Si相成份處容易形成凹陷，使基底表面凸凹不平，降低基底表面的光學質量。通常直接拋光后的SiC基底表面光學質量仍然不高，表面粗糙度(RMS)在2.0nm左右，無法滿足高質量空間光學系統的應用要求。因此，必須對SiC基底進行表面改性處理。所謂SiC基底表面改性就是要在SiC基底表面鍍制一層與基底結合牢固、且拋光性能良好的具有相當厚度的致密膜層，覆蓋住基底表面缺陷，然后再對致密改性層進行光學精密拋光，以達到獲得較高質量的光學表面的目的。

目前，國際上較為流行的SiC基底表面改性方法主要有兩種，一是在基底表面上用化學氣相沉積方法制備Si改性層(CVDSiC)進行改性，二是用物理氣相沉積方法制備Si改性層(PVDSi)進行改性。其中，PVDSi改性層為單質，不存在異質材料拋光速率不同所引起的拋光精度差的問題，同時該工藝對加工設備要求不高，工藝方法較為成熟且可靠性較高。目前美國、法國、德國、日本等航天大國在研發SiC基底加工工藝的同時也都在積極開展SiC基底反射鏡表面改性工作，并已在多項航天型號產品中得到成功應用。

然而，利用PVD方法制備的Si單質改性層的厚度一般幾微米到幾十微米，如此厚的改性膜層一般具有較大的膜層內應力。改性膜層內應力是決定薄膜完整性的重要因素之一，改性膜層內應力嚴重時會直接導致薄膜斷裂、脫落，使薄膜損傷，甚至使整個元件失去功能。在一定范圍內，改性膜層內應力會作用于基體，導致基體發生變形，從而使通過薄膜元件傳輸的光電信息發生畸變。薄膜最終存在的應力是各種因素所引起的應力分量的總和，包括內應力、由于薄膜與基底熱膨脹系數不同及沉積與測量時的溫差而引起的熱應力、由晶態或體積變化或外加載荷作用引起的外應力以及水分吸收等物理現象等化學反應引起的應力。因此，消除Si改性層內應力將成為制備高質量的大尺寸SiC基底反射鏡的關鍵所在。

發明內容