[發明專利]基于Au?AgNPs復合材料檢測孔雀石綠的方法

在審

• 申請號: 201710617751.1
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107389655A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 許雪琴;王敬
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊,林文弘

1.一種基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）HQ-輔助的枝狀Au-Ag NPs復合材料的制備：（A）Ag seeds納米顆粒溶膠的制備；（B）Ag seeds納米顆粒溶膠與HAuCl₄溶液之間發生格爾瓦尼置換反應，隨后加入還原劑HQ促進枝狀結構生成；所述HQ為對苯二酚；

（2）以步驟（1）制得的HQ-輔助的枝狀Au-Ag NPs復合材料作為活性基底，將其與不同濃度梯度的孔雀石綠標準溶液或魚肉萃取液混合，超聲混勻1 min；所述孔雀石綠標準溶液是將孔雀石綠溶于乙腈溶劑中配制所得；

（3）分別取步驟（2）得到的混合溶液50 μL滴于離心管蓋上，然后進行SERS檢測；

（4）以孔雀石綠標準溶液濃度C_MG為橫坐標，其對應的孔雀石綠拉曼特征峰1617cm^-1處的拉曼光譜信號強度I為縱坐標，建立兩者之間的線性關系，得到孔雀石綠標準溶液濃度C_MG與拉曼光譜強度I的線性方程，然后根據待測樣品拉曼光譜信號強度I，計算對應的孔雀石綠濃度C_MG。

2. 根據權利要求1所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的Ag seeds納米顆粒溶膠粒徑在50-60 nm。

3.根據權利要求1或2所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：Ag seeds納米顆粒溶膠制備方法為：將25 ml 1.0 mM的AgNO₃溶液于100 ml的圓底燒瓶中磁力攪拌，加熱至沸，然后加入0.5 ml 1.0 wt%的檸檬酸鈉溶液繼續煮沸1 h。

4.根據權利要求1所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：所述HQ-輔助的Au-Ag NPs復合材料的制備過程中，其中步驟（B）的具體過程為：取0.5 mM HAuCl₄溶液10 ml，然后加入0.6 ml Ag seeds納米顆粒溶膠，混合攪拌2 min，然后加入30 mM的HQ溶液1.0 ml，繼續攪拌30 min。

5.根據權利要求1所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：步驟（2）中所述魚肉萃取液是將不同濃度梯度的孔雀石綠標準溶液分別添加到等量的魚肉勻漿中，攪拌混勻，然后通過溶劑萃取、超聲震蕩和離心過程制得。

6.根據權利要求1所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：步驟（3）中所述SERS檢測過程中的工藝參數為：激光光源為633 nm光源，10s曝光時間，掃描范圍為400～1800 cm^-1，每個樣品平均掃描6次。

7. 根據權利要求1所述的基于Au-Ag NPs復合材料檢測孔雀石綠的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述孔雀石綠標準溶液濃度與拉曼光譜強度I的線性方程為I= 285229C_MG/μM；線性相關系數為R²=0.9982；根據LOD =3σ/k計算最低檢出限為9.1×10^-11M；其中C_MG為孔雀石綠標準溶液濃度，范圍為0.00027μM-0.27μM。