[發明專利]一種截短側耳素的提取方法

在審

• 申請號: 201710617217.0
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107235841A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 周躍;張科龍;常占華
• 申請（專利權）人: 新疆一和生物有限責任公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C69/675
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙)11348
• 代理人: 王偉鋒,劉鐵生

技術領域

本發明屬于抗生素提取技術領域，具體涉及一種截短側耳素的提取方法。

背景技術

截短側耳素，別名為泰妙菌素，是由側耳菌產生的一類廣譜的二萜烯類抗生素，1951年被首次分離并報道其活性。截短側耳素類是一大類具有較好抗菌活性的抗生素家族。它通過作用于細菌核糖體50S亞基，抑制蛋白質合成，導致菌體死亡，能夠有效抑制大部分革蘭氏陽性菌以及部分革蘭氏陰性菌。截短側耳素的用途有：作為添加劑添加到動物飼料里，可有效預防許多傳染病；以原料形式用于生產其衍生物如泰妙菌素、沃尼妙林等，泰妙菌素、沃尼妙林是以上市的獸藥；用于合成人用抗生素Retapamulin等。

目前，國內廠家提取截短側耳素工藝，普遍采用的有機溶劑為4-甲基-2-戊酮(MIBK)、丙酮、甲醇、醋酸丁酯、乙酸乙酯、乙醇等單一有機溶劑浸提截短側耳素菌，但是這些方法的收率及產品的純度不高，收率一般在80％左右，產品純度在80％左右。其中，雖然有的有機溶劑提取能力強，但是也會提取出一些其他雜質，導致產品純度不高，例如甲醇；有的提取的截短側耳素含有雜質較少，但是提取能力不強，并且成本高，例如乙酸乙酯。

有鑒于此，有必要提出一種產率高、提出的截短側耳素純度高的截短側耳素提取方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種截短側耳素的提取方法，該提取方法產率高，得到的產品純度高。

為了實現上述目的，所采用的技術方案為：

一種截短側耳素的提取方法，包括以下步驟：

(1)制備截短側耳素粗品：

在室溫下，用甲醇重復浸提截短側耳素干菌絲，浸提至甲醇中截短側耳素的質量百分數小于1％，每次浸提完后壓濾，得浸提液；合并多次浸提液，得總浸提液；所述每次用甲醇浸提提截短側耳素干菌絲中，截短側耳素干菌絲和甲醇的質量比為1:1～2，浸提時間為1.5～2.5小時；

將總浸提液減壓濃縮，濃縮至截短側耳素的質量百分數大于10％，得截短側耳素粗品濃縮浸提液；所述減壓濃縮的壓力為-0.08～-0.07MPa，溫度為60～70℃；

攪拌55～65℃的截短側耳素粗品濃縮浸提液至析出結晶，冷卻至室溫后，離心，得截短側耳素粗品濕體；

干燥截短側耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5％，得截短側耳素粗品；

(2)制備截短側耳素：

用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品，再壓濾，得截短側耳素粗品浸提液；所述用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品中，截短側耳素粗品和乙酸乙酯的質量比為1:1～2，浸提時間為2～3小時；

將截短側耳素粗品浸提液減壓濃縮1.5～2.5小時，得截短側耳素濃縮浸提液；所述減壓濃縮的壓力為-0.08～-0.07MPa，溫度為60～70℃；

攪拌55～65℃的截短側耳素濃縮浸提液至析出結晶，冷卻至室溫后，離心，得截短側耳素濕體；

干燥截短側耳素濕體至干燥失重小于0.5％，得所述截短側耳素。

進一步的，所述步驟(1)中，所述壓濾的壓力為0.1～0.15MPa；

所述攪拌時的壓力為-0.08～-0.07MPa；

所述干燥溫度為40～50℃；

所述步驟(2)中，所述壓濾的壓力為0.1～0.15MPa；

所述攪拌時的壓力為-0.08～-0.07MPa；

所述干燥溫度為40～50℃。

再進一步的，所述步驟(1)中，離心的轉速為1800～2200rpm；

所述步驟(2)中，離心的轉速為1800～2200rpm。

再進一步的，所述步驟(1)中，所述每次用甲醇浸提提截短側耳素干菌絲中，截短側耳素干菌絲和甲醇的質量比為1:1.5，浸提時間為2小時；

所述步驟(2)中，所述用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品中，截短側耳素粗品和乙酸乙酯的質量比為1:1.5。

再進一步的，所述步驟(1)中，所述攪拌時，截短側耳素粗品濃縮浸提液的溫度為60℃；

所述離心的轉速為2000rpm；

所述步驟(2)中，所述減壓濃縮的時間為2小時；

所述攪拌時，截短側耳素濃縮浸提液的溫度為60℃；

所述離心的轉速為2000rpm。

與現有技術相比，本發明的有益之處在于：