[發明專利]一種截短側耳素的提取方法在審
| 申請號: | 201710617217.0 | 申請日: | 2017-07-26 |
| 公開(公告)號: | CN107235841A | 公開(公告)日: | 2017-10-10 |
| 發明(設計)人: | 周躍;張科龍;常占華 | 申請(專利權)人: | 新疆一和生物有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C67/48 | 分類號: | C07C67/48;C07C69/675 |
| 代理公司: | 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙)11348 | 代理人: | 王偉鋒,劉鐵生 |
| 地址: | 835219 新疆維吾爾自*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 側耳 提取 方法 | ||
1.一種截短側耳素的提取方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)制備截短側耳素粗品:
在室溫下,用甲醇重復浸提截短側耳素干菌絲,浸提至甲醇中截短側耳素的質量百分數小于1%,每次浸提完后壓濾,得浸提液;合并多次浸提液,得總浸提液;所述每次用甲醇浸提提截短側耳素干菌絲中,截短側耳素干菌絲和甲醇的質量比為1:1~2,浸提時間為1.5~2.5小時;
將總浸提液減壓濃縮,濃縮至截短側耳素的質量百分數大于10%,得截短側耳素粗品濃縮浸提液;所述減壓濃縮的壓力為-0.08~-0.07MPa,溫度為60~70℃;
攪拌55~65℃的截短側耳素粗品濃縮浸提液至析出結晶,冷卻至室溫后,離心,得截短側耳素粗品濕體;
干燥截短側耳素粗品濕體至干燥失重小于0.5%,得截短側耳素粗品;
(2)制備截短側耳素:
用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品,再壓濾,得截短側耳素粗品浸提液;所述用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品中,截短側耳素粗品和乙酸乙酯的質量比為1:1~2,浸提時間為2~3小時;
將截短側耳素粗品浸提液減壓濃縮1.5~2.5小時,得截短側耳素濃縮浸提液;所述減壓濃縮的壓力為-0.08~-0.07MPa,溫度為60~70℃;
攪拌55~65℃的截短側耳素濃縮浸提液至析出結晶,冷卻至室溫后,離心,得截短側耳素濕體;
干燥截短側耳素濕體至干燥失重小于0.5%,得所述截短側耳素。
2.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步驟(1)中,所述壓濾的壓力為0.1~0.15MPa;
所述攪拌時的壓力為-0.08~-0.07MPa;
所述干燥溫度為40~50℃;
所述步驟(2)中,所述壓濾的壓力為0.1~0.15MPa;
所述攪拌時的壓力為-0.08~-0.07MPa;
所述干燥溫度為40~50℃。
3.根據權利要求2所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步驟(1)中,離心的轉速為1800~2200rpm;
所述步驟(2)中,離心的轉速為1800~2200rpm。
4.根據權利要求3所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步驟(1)中,所述每次用甲醇浸提提截短側耳素干菌絲中,截短側耳素干菌絲和甲醇的質量比為1:1.5,浸提時間為2小時;
所述步驟(2)中,所述用乙酸乙酯浸提截短側耳素粗品中,截短側耳素粗品和乙酸乙酯的質量比為1:1.5。
5.根據權利要求4所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步驟(1)中,所述攪拌時,截短側耳素粗品濃縮浸提液的溫度為60℃;
所述離心的轉速為2000rpm;
所述步驟(2)中,所述減壓濃縮的時間為2小時;
所述攪拌時,截短側耳素濃縮浸提液的溫度為60℃;
所述離心的轉速為2000rpm。
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