[發(fā)明專利]一種MoS2/SnS納米異質(zhì)結(jié)的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710613628.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN107321367B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈鐵昆;付芳;李婷婷;李建偉;王孝輝;李繼利;孫中亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽理工學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;B01J35/10
• 代理公司: 北京中原華和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

本發(fā)明涉及一種MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)的合成方法，包括：1)稱取鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)和硫脲((NH₂)₂CS)分別溶于去離子水中；2)將鉬酸銨溶液緩慢滴加至硫脲溶液中，攪拌使其混合均勻；3)稱取一定量的賴氨酸溶于去離子水中，將其倒入鉬酸銨和硫脲的混合溶液中，調(diào)節(jié)pH＝4?5，攪拌后移入反應(yīng)釜，在190?200℃水熱條件下保溫一定時(shí)間；4)經(jīng)分離、洗滌和干燥，獲得MoS₂；5)稱取SnCl₂溶于溶劑中，攪拌后加入MoS₂，繼續(xù)攪拌；6)稱取Na₂S·9H₂O溶于去離子水中，滴加至MoS₂和SnCl₂的混合溶液中，攪拌充分反應(yīng)；7)經(jīng)分離、洗滌和干燥獲得最終產(chǎn)物。本發(fā)明合成工藝簡單，產(chǎn)物化學(xué)穩(wěn)定性高，比表面積大，具有良好的可見光催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硫化物半導(dǎo)體納米粉體的化學(xué)合成方法，具體涉及一種 MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)的合成方法及產(chǎn)品。

背景技術(shù)

二硫化鉬(MoS₂)是一種典型的層狀過渡金屬化合物，具有三種晶體結(jié)構(gòu)，分別是1T型，2H型，3R型。但其中最穩(wěn)定和研究最多的為2H型，具有和石墨烯相似的層狀結(jié)構(gòu)。2H-MoS2納米材料屬于六方晶系。每個(gè)單元為S-Mo-S 的結(jié)構(gòu)，兩個(gè)單元構(gòu)成一個(gè)晶胞，層內(nèi)原子由共價(jià)鍵結(jié)合在一塊，層與層之間通過范德華力進(jìn)行鏈接。MoS₂的禁帶寬度為1.78eV左右，在可見光源的照射下具有較好的光催化活性，同時(shí)納米結(jié)構(gòu)的MoS₂比表面積較大，在光催化反應(yīng)過程中對(duì)催化反應(yīng)基質(zhì)的吸附量有較大的吸收，以提高其反應(yīng)速率，因此 MoS₂可以被應(yīng)用于光催化降解有機(jī)污染物等催化反應(yīng)。

異質(zhì)結(jié)材料往往會(huì)產(chǎn)生許多單一材料所不具有的物理新特性，具有特定納米結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)可借助納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子限域效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)以及介電限域效應(yīng)等理化性質(zhì)發(fā)揮更大的優(yōu)勢(shì)。半導(dǎo)體納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)在光催化方面表現(xiàn)出的優(yōu)點(diǎn)是：可以促進(jìn)光生電荷載流子的分離，增加電荷載流子的壽命和提高界面電荷轉(zhuǎn)移效率。

本發(fā)明選取帶隙寬度不同的MoS₂與SnS構(gòu)建半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)，能夠促進(jìn)光生電子空穴對(duì)的轉(zhuǎn)移，有效降低光生電子和空穴的復(fù)合幾率，提高了光生載流子的分離效率，增大其量子效率，從而提高光催化性能。復(fù)合半導(dǎo)體的特點(diǎn)是可以通過調(diào)節(jié)組分含量來控制其禁帶寬度，也可以使寬帶隙半導(dǎo)體和窄帶隙半導(dǎo)體復(fù)合來拓寬光譜響應(yīng)范圍，可以提高太陽能利用率。采用水熱法合成MoS₂納米粉，然后采用兩步法合成MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)，該產(chǎn)物在可見光條件下有望獲得優(yōu)異的光催化性能，然而MoS₂/SnS異質(zhì)結(jié)合成方法尚未見相關(guān)報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)的合成方法，該方法工藝簡單、易操作，反應(yīng)合成的產(chǎn)物純度高，比表面積大，具有優(yōu)異的光催化性能，填補(bǔ)了MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)合成技術(shù)領(lǐng)域的空白。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種MoS₂/SnS納米異質(zhì)結(jié)的合成方法，包括如下步驟：

(1)將鉬酸銨和硫脲分別溶解至去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙夂螳@得均勻的鉬酸銨溶液和硫脲溶液，其中鉬酸銨溶液、硫脲溶液中Mo⁴⁺、硫脲的濃度分別為1mol/L、2mol/L；