[發明專利]一種MoS2/SnS納米異質結的合成方法

有效

• 申請號: 201710613628.2
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107321367B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 賈鐵昆;付芳;李婷婷;李建偉;王孝輝;李繼利;孫中亮
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/10
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

1.一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將鉬酸銨和硫脲分別溶解至去離子水中，充分攪拌溶解后獲得均勻的鉬酸銨溶液和硫脲溶液，其中鉬酸銨溶液、硫脲溶液中Mo⁴⁺、硫脲的濃度分別為1mol/L、2mol/L；

(2)取1份鉬酸銨溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，經持續攪拌后獲得均勻的混合溶液，所得混合溶液中Mo⁴⁺與硫脲的摩爾比為1:4；

(3)將賴氨酸溶于去離子水中，攪拌后倒入鉬酸銨和硫脲的混合溶液中，使賴氨酸與Mo⁴⁺摩爾比為1:10，通過加入冰醋酸調節溶液pH＝4-5，經過充分反應后將得到的溶液移入反應釜中，控制反應釜內溫度為190-200℃，保溫30-50h，之后將反應釜降溫至室溫，獲得溶劑熱產物；

(4)將步驟(3)得到的溶劑熱產物轉移至高速離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在60-80℃溫度下干燥10-12h，獲得MoS₂納米粉；

(5)將SnCl₂溶于溶劑中，充分攪拌后獲得均勻的SnCl₂溶液，SnCl₂溶液中Sn²⁺的濃度為0.2mol/L，將步驟(4)制備出的MoS₂納米粉加入SnCl₂溶液中，充分攪拌混合均勻，得到懸濁液A；

(6)將Na₂S·9H₂O溶于去離子水中，使形成的硫化鈉溶液中S^2-的濃度為0.2mol/L，然后將硫化鈉溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步驟(5)所得懸濁液A中，滴加結束后保證Sn²⁺與S^2-的摩爾比為1:1，滴加結束后攪拌2h使其反應充分；

(7)將步驟(6)的產物轉移至高速離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在50-70℃溫度下干燥10-12h，獲得合成產物MoS₂/SnS納米異質結，所得MoS₂/SnS納米異質結包含MoS₂和SnS兩相，其中SnS的質量分數為(1-10)％。

2.根據權利要求1所述的一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于步驟(3)中采用質量分數為99.5％的冰醋酸調節pH值。

3.根據權利要求1所述的一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于步驟(3)中的溶液在轉移至反應釜后，反應釜內溶液的填充度為80％。

4.根據權利要求1所述的一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于步驟(4)和步驟(7)中所述的清洗方法為：依次采用去離子水和無水乙醇對得到的固體沉淀物進行交替洗滌3-5次。

5.根據權利要求1所述的一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于步驟(5)所述溶劑為0.1M的HCl或去離子水。

6.根據權利要求1所述的一種MoS₂/SnS納米異質結的合成方法，其特征在于所得合成產物MoS₂/SnS納米異質結中MoS₂為片狀結構，其表面附著有SnS納米顆粒，該SnS納米顆粒的粒徑大小為5-15nm。