[發(fā)明專利]一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710612258.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN107356497A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉麗;張鷥鷺;鄭曉強(qiáng);龍軍;黎俊;張炫峰;黃玉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N11/00
• 分類號(hào): G01N11/00;G01N11/14
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司23206
• 代理人: 高媛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于相反轉(zhuǎn)點(diǎn)測(cè)試領(lǐng)域，具體涉及一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

碳纖維上漿劑是在碳纖維生產(chǎn)過程中不可或缺的一部分，它有效的減少了碳纖維生產(chǎn)過程中的表面缺陷，對(duì)其有著潤濕、集束、粘合與保護(hù)的作用。

對(duì)于乳液型上漿劑的生產(chǎn)過程來說，相反轉(zhuǎn)是其重要的工藝步驟。相反轉(zhuǎn)點(diǎn)處的工藝處理能夠決定最終乳液的粒度及分布、上漿工藝和穩(wěn)定性以及上漿后碳纖維材料的力學(xué)性能指標(biāo)。

由于環(huán)氧樹脂型碳纖維上漿劑屬聚合物范疇，其在力的作用下會(huì)發(fā)生取向，從而使其流動(dòng)性發(fā)生變化，因此對(duì)于相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的測(cè)試?yán)眯D(zhuǎn)流變儀更為接近其使用環(huán)境，能夠使得測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的利用電導(dǎo)率和粘度確定相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的過程中，不能模擬真實(shí)環(huán)境對(duì)材料作用的問題，提供了一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法，所述方法步驟如下：

步驟一：分別制備固含量為50%、60%、70%、80%、90%的環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；

步驟二：對(duì)步驟一得到的環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品進(jìn)行乳液流變性能測(cè)試，選擇旋轉(zhuǎn)流變儀的錐板系統(tǒng)，通過空氣軸承將轉(zhuǎn)子安裝至快速連接器中，進(jìn)行零間隙校正，升高溫度至樣品乳化時(shí)的溫度，加入環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；首先進(jìn)行振幅掃描測(cè)試，測(cè)定樣品線性粘彈區(qū)，得到應(yīng)力和應(yīng)變的范圍，然后選擇穩(wěn)態(tài)剪切模式或頻率掃描模式，或蠕變測(cè)量模式，并利用得到的應(yīng)力和應(yīng)變范圍設(shè)定模式參數(shù)，測(cè)試各梯度樣品的流變數(shù)據(jù)；

步驟三：進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比，找出產(chǎn)生數(shù)據(jù)突變的區(qū)間，進(jìn)而得到相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的范圍值；

步驟四：利用偏光顯微鏡得到各梯度樣品的微觀形貌分布圖以證明相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的存在，并證明利用旋轉(zhuǎn)流變儀所測(cè)出的相反轉(zhuǎn)范圍的真實(shí)性。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：

本發(fā)明中的測(cè)試方式能夠真實(shí)的反應(yīng)在相反轉(zhuǎn)過程中的剪切行為，能夠抓住高聚合物在流動(dòng)時(shí)所發(fā)生的如蠕變，屈服等行為對(duì)其本身流動(dòng)性能的影響。通過設(shè)定準(zhǔn)確的應(yīng)力應(yīng)變參數(shù)，能夠最大限度的模擬了環(huán)氧樹脂上漿劑在使用和應(yīng)用時(shí)的操作環(huán)境，能夠準(zhǔn)確的跟蹤各固含量下樣品的流變行為，盡可能的減小誤差，使得其相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的測(cè)試方法更加準(zhǔn)確。

附圖說明

圖1為相反轉(zhuǎn)點(diǎn)前、固含量為70%時(shí)的粒子分布圖（放大500倍）；

圖2為相反轉(zhuǎn)點(diǎn)后、固含量為60%時(shí)的粒子分布圖（放大500倍）。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修正或等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式記載的是一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法，所述方法步驟如下：

步驟一：分別制備固含量為50%、60%、70%、80%、90%的環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；

步驟二：對(duì)步驟一得到的環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品進(jìn)行乳液流變性能測(cè)試，選擇旋轉(zhuǎn)流變儀（MCR302）的錐板系統(tǒng)，通過空氣軸承將轉(zhuǎn)子（CP50-1）安裝至快速連接器中，進(jìn)行零間隙校正，升高溫度至樣品乳化時(shí)的溫度，加入環(huán)氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；首先進(jìn)行振幅掃描測(cè)試，測(cè)定樣品線性粘彈區(qū)，得到應(yīng)力和應(yīng)變范圍（π=1~1100pa，γ=0.01~100％），然后選擇穩(wěn)態(tài)剪切模式或頻率掃描模式，或蠕變測(cè)量模式，并利用得到的應(yīng)力和應(yīng)變范圍設(shè)定模式參數(shù)，測(cè)試各梯度樣品的流變數(shù)據(jù)；

步驟三：進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比，找出產(chǎn)生數(shù)據(jù)突變的區(qū)間，進(jìn)而得到相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的范圍值；

步驟四：利用偏光顯微鏡得到各梯度樣品的微觀形貌分布圖以證明相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的存在，并證明利用旋轉(zhuǎn)流變儀所測(cè)出的相反轉(zhuǎn)范圍的真實(shí)性。

具體實(shí)施方式二：具體實(shí)施方式一所述的一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法，步驟二中，所述樣品乳化時(shí)的溫度為60℃。

具體實(shí)施方式三：具體實(shí)施方式一所述的一種利用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試環(huán)氧樹脂上漿劑相反轉(zhuǎn)點(diǎn)的方法，步驟二中，所測(cè)樣品均為在其固含量下9000rad/min轉(zhuǎn)速下剪切后的樣品。