[發明專利]一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法

在審

• 申請號: 201710612258.0
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107356497A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 劉麗;張鷥鷺;鄭曉強;龍軍;黎俊;張炫峰;黃玉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00;G01N11/14
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司23206
• 代理人: 高媛

1.一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

步驟一：分別制備固含量為50%、60%、70%、80%、90%的環氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；

步驟二：對步驟一得到的環氧樹脂上漿劑乳液體系樣品進行乳液流變性能測試，選擇旋轉流變儀的錐板系統，通過空氣軸承將轉子安裝至快速連接器中，進行零間隙校正，升高溫度至樣品乳化時的溫度，加入環氧樹脂上漿劑乳液體系樣品；首先進行振幅掃描測試，測定樣品線性粘彈區，得到應力和應變范圍，然后選擇穩態剪切模式或頻率掃描模式，或蠕變測量模式，并利用得到的應力和應變范圍設定模式參數，測試各梯度樣品的流變數據；

步驟三：進行數據對比，找出產生數據突變的區間，進而得到相反轉點的范圍值；

步驟四：利用偏光顯微鏡得到各梯度樣品的微觀形貌分布圖以證明相反轉點的存在，并證明利用旋轉流變儀所測出的相反轉范圍的真實性。

2.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所述樣品乳化時的溫度為60℃。

3.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所測樣品均為在其固含量下9000rad/min轉速下剪切后的樣品。

4.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所述的振幅掃描測試中設置參數為應變范圍在γ=0.01~100％之間，角頻率ω=10rad/s。

5.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所述的穩態剪切模式中設置參數為剪切速率范圍在lg?=0.001~100 1/s。

6.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所述的頻率掃描模式中的設置參數為角頻率為ω=0.1~700rad/s，應變為γ=1％。

7.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟二中，所述的蠕變掃描模式中的設置參數為初始所施加的應力，其值為π=50pa。

8.根據權利要求1所述的一種利用旋轉流變儀測試環氧樹脂上漿劑相反轉點的方法，其特征在于：步驟四中，利用偏光顯微鏡觀察相反轉點，其應在粒子前后尺寸相差100nm-1μm之間，且隨后固含量的尺寸不再變化。