[發(fā)明專利]一種瀝青漿料的制備及使用該漿料制備石墨負(fù)極的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710610042.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107403917A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王四清;周飛;周亮良;孟慶偉;李方塘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南鉆石有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)41104
• 代理人: 王聚才

1.一種瀝青漿料的制備方法，包括以下步驟：

1)取片狀或塊狀瀝青，粗磨，過(guò)80~150目篩；

2）將過(guò)篩后的瀝青粉末與溶劑按重量比1:9~9:1混合，攪拌均勻，所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯、石油醚、喹啉、丙酮、氯仿、四氯化碳、四氫呋喃中的任一種，或任意兩種或兩種以上的混合物；

2）將攪拌均勻的混合物轉(zhuǎn)移至砂磨機(jī)中，加入直徑為1mm的磨球進(jìn)行球磨，瀝青粉末與磨球質(zhì)量比為1:1～1:3；

3）球磨2h后，用轉(zhuǎn)速為3000r/min以上的均質(zhì)機(jī)分散20min以上，得到瀝青漿料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種瀝青漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，瀝青采用軟化點(diǎn)高于80℃的石油或者煤的副產(chǎn)物，或是上述二者的中溫瀝青或改質(zhì)瀝青，或上述瀝青的混合物。

3.一種利用權(quán)利要求1所述瀝青漿料的制備方法制得的瀝青漿料制備石墨負(fù)極的方法，其特征包括以下步驟：

1）取根據(jù)權(quán)利要求1所述一種瀝青漿料的制備方法制得的瀝青漿料，常溫下與球化后的碳或石墨粉末混合，并繼續(xù)加溶劑稀釋，真空負(fù)壓下浸潤(rùn)30min~60min，壓力為-0.1MP至-0.05MP；

2）停止抽真空后，開(kāi)始對(duì)混合物加熱升溫至50~250℃，維持0.5~10h，并恒溫?cái)嚢枋篂r青全部溶解，通過(guò)溶劑滲透包覆在碳或石墨粉末表面，并填充在顆粒空隙中；

3）繼續(xù)升溫，30分鐘將溫度升高到100～250℃，將混合物在慢速攪拌和繼續(xù)加溫過(guò)程中蒸餾除去溶劑，攪拌轉(zhuǎn)速逐漸降低，當(dāng)混合物成糊狀后停止攪拌，蒸干溶劑，蒸餾的溶劑冷凝回收以備再利用；蒸餾完成后，獲得干燥的復(fù)合材料；

4）將蒸餾完成后得到的復(fù)合材料炭化，或先炭化后石墨化，即得到瀝青包覆石墨的鋰電池負(fù)極材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用瀝青漿料制備石墨負(fù)極的方法，其特征在于：所述步驟1）中，瀝青漿料與碳或石墨粉末混合時(shí)瀝青漿料與碳或石墨粉末的質(zhì)量比為1:1~1:9。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用瀝青漿料制備石墨負(fù)極的方法，其特征在于：所述步驟2）中，混合物加熱升溫的方式為夾套電加熱或油加熱，升溫速度為0.5~10℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用瀝青漿料制備石墨負(fù)極的方法，其特征在于：所述步驟4）中，若包覆前使用的是石墨粉末，則將蒸餾后得到的復(fù)合材料在約1100℃下恒溫處理2h，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)使其炭化，隨后將其團(tuán)聚打散、篩分、除磁，即得到包覆石墨負(fù)極材料；若包覆前使用的是碳粉末，則將蒸餾后得到的復(fù)合材料在約1100℃下恒溫處理2h，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)使其炭化，隨后在2600~3000℃進(jìn)行石墨化處理，即得到包覆石墨負(fù)極材料。