[發明專利]一種石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量過程中前處理方法

在審

• 申請號: 201710609517.4
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107449649A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 吳哲
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，尤其涉及一種石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量過程中前處理方法。

背景技術

由于石墨烯材料具有良好的導電性，較大的比表面積，優越的機械性，其在鋰離子電池材料方面顯示出潛在的應用前景。利用石墨烯負極高容量與石墨烯正極高倍率放電的特性，可以設計出具有高能量密度的鋰離子電容器和高比容量的石墨烯復合鋰電池正極材料。而石墨烯導電漿料在制備過程中，引入的金屬雜質對其性質，尤其是電化學性質有巨大影響。因此需要準確檢測石墨烯漿料中的金屬元素含量。

但石墨烯漿料中往往含有有機物雜質，會對金屬元素產生干擾，因此需要對石墨烯導電漿料樣品進行前處理。目前有關石墨烯導電漿料的前處理方法較少，且對石墨烯導電漿料中的有機物未能進行完全處理，導致石墨烯漿料中的金屬元素含量檢測數據的穩定性較差。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量過程中前處理方法，該方法損失、污染程度小，實驗過程簡單，使樣品中有機質消解完全，使后續重金屬分析數據的穩定性較好。

本發明提出的一種石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量過程中前處理方法，包括以下步驟：向石墨烯導電漿料樣品中加入濃硝酸，一次加熱，一次消煮，再加入高氯酸，二次加熱，二次消煮，接著加入王水，三次加熱，三次消煮，冷卻后過濾，定容。

優選地，濃硝酸的質量分數為65～68％，高氯酸的質量分數為70～72％；王水由質量分數為36～38％的濃鹽酸和質量分數為65％～68％的濃硝酸按體積比為3：1混合得到。

優選地，石墨烯導電漿料樣品與濃硝酸的質量體積比(g/mL)為1：4～5；濃硝酸與高氯酸、王水的體積比為4～5：4～5：10～14。

優選地，一次加熱溫度為180～200℃，一次消煮時間為18～22min；二次加熱溫度為200～240℃，二次消煮時間為23～27min；三次加熱溫度為200～220℃，三次消煮時間為38～42min。

本發明還提出的一種石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量方法，包括以下步驟：

S1、如上述石墨烯導電漿料檢測金屬元素含量過程中前處理方法；

S2、將質量分數為1000mg/L的金屬離子的標準儲備液配置成不同濃度梯度的標準系列溶液；采用火焰原子吸收光譜分析法測定不同濃度梯度的金屬離子標準系列溶液所對應的吸光度，然后以金屬離子標準溶液的濃度為橫坐標，以金屬離子標準溶液所對應的吸光度為縱坐標，做出該金屬離子的標準曲線；

S3、將與S1中相同的濃硝酸、高氯酸和王水混合，定容得到試劑空白溶液；對S1所得石墨烯導電漿料前處理樣品和試劑空白溶液進行檢測吸光度，再根據S2所得金屬離子的標準曲線得到樣品中該金屬離子含量。

優選地，S2中，將質量分數為1000mg/L的鐵離子的標準儲備液配置成質量分數依次為0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鐵離子的標準溶液；采用火焰原子吸收光譜分析法測定上述鐵離子標準溶液所對應的吸光度，然后以鐵離子標準溶液的濃度為橫坐標，以鐵離子標準溶液所對應的吸光度為縱坐標，做出鐵離子的標準曲線，如圖1所示，鐵離子濃度與吸光度呈現良好的線性關系，其線性方程為y＝0.08876x+0.00012，相關系數為R²＝0.99997。

優選地，S2中，將質量分數為1000mg/L的鎳離子的標準儲備液配置成質量分數依次為0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鎳離子的標準溶液；采用火焰原子吸收光譜分析法測定上述鎳離子標準溶液所對應的吸光度，然后以鎳離子標準溶液的濃度為橫坐標，以鎳離子標準溶液所對應的吸光度為縱坐標，做出鎳離子的標準曲線，如圖2所示，鎳離子濃度與吸光度呈現良好的線性關系，其線性方程為y＝0.09256x+0.00238，相關系數為R²＝0.99916。

優選地，S2中，將質量分數為1000mg/L的鈷離子的標準儲備液配置成質量分數依次為0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鈷離子的標準溶液；采用火焰原子吸收光譜分析法測定上述鈷離子標準溶液所對應的吸光度，然后以鈷離子標準溶液的濃度為橫坐標，以鈷離子標準溶液所對應的吸光度為縱坐標，做出鈷離子的標準曲線，如圖3所示，鈷離子濃度與吸光度呈現良好的線性關系，其線性方程為y＝0.12890x+0.00348，相關系數為R²＝0.99910。