[發明專利]一種利用熱輔助甲酯化?氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法

在審

• 申請號: 201710609482.4
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107462654A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 黃忠平;邱若風;王麗麗
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,朱思蘭

1.一種利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)精確稱取如下脂肪酸甲酯標準品：肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯與亞麻酸甲酯，用甲醇溶解配制成標準品溶液；

(2)吸取步驟(1)中配制的標準品溶液置于樣品杯中，將樣品杯放入裂解器中，將裂解器置于氣相色譜儀進樣口處，當裂解爐溫度達到250-400℃時進樣，用氣相色譜儀在線檢測，得到脂肪酸甲酯標準品的氣相色譜圖，作為定性分析的依據；

所述氣相色譜條件：色譜柱為RB-5，升溫程序為初溫50℃，以10℃/min速率升到200℃，保持10min，以5℃/min速率升到250℃，保持10min；進樣口溫度為300℃，檢測器為FID，溫度為300℃，分流比30:1；載氣為氮氣，流速1.0mL/min；

裂解器條件：裂解爐溫度：250-400℃；裂解器與氣相色譜儀接口溫度300℃；

(3)精密稱定聚山梨酯80樣品，用甲醇溶解配制成樣品溶液，再將樣品溶液與衍生化試劑混合，超聲混勻得到待測溶液；

所述衍生化試劑為0.2mol/L的三甲基氫氧化硫的甲醇溶液；

(4)取步驟(3)中所得待測溶液裝在樣品杯中，將樣品杯放入裂解器中，將裂解器置于氣相色譜儀進樣口處，當裂解爐溫度達到250-400℃時進樣，用氣相色譜儀在線檢測，檢測條件與步驟(2)中相同，得到聚山梨酯80樣品的氣相色譜圖，與步驟(1)中脂肪酸甲酯標準品譜圖對比進行定性，采用色譜峰面積歸一化法定量，進而獲得聚山梨酯80樣品中脂肪酸組成的測定結果。

2.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(1)所述標準品溶液中，各脂肪酸甲酯標準品的濃度均為0.1mg/mL。

3.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(2)中所述標準品溶液進樣量為1μL。

4.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(2)或(4)中，所述裂解爐溫度為300℃。

5.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(3)所述樣品溶液中，聚山梨酯80樣品的濃度為10mg/mL。

6.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述樣品溶液與衍生化試劑按體積比1：2混合。

7.如權利要求1所述的利用熱輔助甲酯化-氣相色譜法測定聚山梨酯80中脂肪酸組成的方法，其特征在于，步驟(4)中所述待測溶液進樣量為3μL。