[發(fā)明專利]一種1,4-二甲基萘的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710609342.7
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107266282B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾柏清;任杰;彭啟才;周志成;范謙
• 申請（專利權(quán)）人: 利爾化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C15/24
• 分類號: C07C15/24;C07C1/32
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 沈強

1.一種1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在鎳催化劑的存在下，以式(I)所示的1,4-二鹵代萘與式(II)所示的甲基鹵化鎂格氏試劑反應(yīng)，得到1,4-二甲基萘；

其反應(yīng)合成路線如下：

其中，X¹、X²、X³分別獨立地選自Cl、Br或I；

所述反應(yīng)的溫度為95℃～105℃；

所述鎳催化劑為雙(三苯基膦)二氯化鎳、1,2-雙(二苯基膦)乙烷二氯化鎳、1,3-雙(二苯基膦)丙烷二氯化鎳中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)是在有機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為烷烴類溶劑或芳香類溶劑中的任一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為己烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、石油醚、乙醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，所述1,4-二鹵代萘與甲基鹵化鎂格氏試劑的摩爾比為：1：2～3。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，所述1,4-二鹵代萘與甲基鹵化鎂格氏試劑的摩爾比為：1：2.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

向反應(yīng)器中依次加入1,4-二鹵代萘、鎳膦絡(luò)合物和反應(yīng)溶劑，再在惰性氣體保護(hù)下緩慢滴加甲基鹵化鎂格氏試劑，升溫反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，蒸餾回收反應(yīng)溶劑，再加入石油醚和水萃取分相，有機(jī)相分步蒸餾回收石油醚后，得到1,4-二甲基萘產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

向反應(yīng)器中依次加入1,4-二鹵代萘、鎳膦絡(luò)合物和反應(yīng)溶劑，再在惰性氣體保護(hù)下緩慢滴加甲基鹵化鎂格氏試劑，升溫反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，蒸餾回收反應(yīng)溶劑，再加入石油醚和水萃取分相，有機(jī)相分步蒸餾回收石油醚后，得到1,4-二甲基萘產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述1,4-二甲基萘的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

向反應(yīng)器中依次加入1,4-二鹵代萘、鎳膦絡(luò)合物和反應(yīng)溶劑，再在惰性氣體保護(hù)下緩慢滴加甲基鹵化鎂格氏試劑，升溫反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，蒸餾回收反應(yīng)溶劑，再加入石油醚和水萃取分相，有機(jī)相分步蒸餾回收石油醚后，得到1,4-二甲基萘產(chǎn)品。