[發明專利]制備金雀花堿的新工藝在審
| 申請號: | 201710609252.8 | 申請日: | 2017-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN107266448A | 公開(公告)日: | 2017-10-20 |
| 發明(設計)人: | 王答祺 | 申請(專利權)人: | 王答祺 |
| 主分類號: | C07D471/18 | 分類號: | C07D471/18 |
| 代理公司: | 西安文盛專利代理有限公司61100 | 代理人: | 佘文英 |
| 地址: | 710054 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 金雀花 新工藝 | ||
1.一種制備金雀花堿的新工藝,其特征是包括以下步驟
步驟一、將原料牧馬豆草粉碎,用85%乙醇浸泡提取,過濾并合并濾液,濃縮濾液得浸膏;
步驟二、一次萃取:將浸膏轉移至萃取罐,用硫酸調至PH<4,向萃取罐中加入氯仿,攪拌10min,同法操作三次,集水層,回收氯仿;
步驟三、二次萃取:水層浸膏用氫氧化鈉溶液調至PH>10,使金雀花堿游離,再用氯仿萃取,無生物堿反應,棄去水層;
步驟四、濃縮氯仿層,得到總生物堿,用丙酮溶解,冷卻,結晶,得到金雀花堿粗結晶;
步驟五、將金雀花堿粗結晶用乙酸乙酯溶解,冷卻再結晶,再用丙酮溶解,冷卻重結晶。
步驟六、將步驟五得到的重結晶離心過濾,真空干燥,粉碎后過篩混勻,進行包裝,最終得到金雀花堿成品。
2.如權利要求1所述的制備金雀花堿的新工藝,其特征是,步驟一在溫度80℃,真空度為-0.050~-0.070MPa條件下回收濾液,得到浸膏。
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