[發明專利]一種4-氯苯肼鹽的連續流合成工藝有效

申請號：	201710608622.6	申請日：	2017-07-24
公開（公告）號：	CN107663160B	公開（公告）日：	2019-03-01
發明（設計）人：	馬兵;潘帥;蒲登攀	申請（專利權）人：	上海惠和化德生物科技有限公司
主分類號：	C07C241/02	分類號：	C07C241/02;C07C243/22;C07C245/20;B01J19/00
代理公司：	浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100	代理人：	劉曉春
地址：	201203 上海市浦東新***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一體化反應器合成工藝酸解成鹽氯苯肼重氮化還原三步反應氨基化合物反應副產物高純度產品連續流工藝重氮化試劑創新性地反應原料還原反應酸性料液出料口傳統的還原劑集成式進料口氯苯胺收率整合重氮生產工藝
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【權利要求書】：

1.一種4-氯苯肼鹽的連續流合成工藝，其特征在于：所述的合成工藝是以4-氯苯胺酸性料液、重氮化試劑、還原劑和酸為原料，連續依次經重氮化、還原和酸解成鹽三步反應得到4-氯苯肼鹽，所述的合成工藝在一體化反應器中進行，在所述一體化反應器的進料口不間斷加入反應原料4-氯苯胺酸性料液、重氮化試劑、還原劑和酸，在所述一體化反應器出料口不間斷得到4-氯苯肼鹽，反應總時間≤20min，所述連續流工藝不包含額外的純化步驟。

2.根據權利要求1所述的連續流合成工藝，其特征在于所述的4-氯苯肼鹽選自4-氯苯肼鹽酸鹽、4-氯苯肼氫溴酸鹽、4-氯苯肼硫酸鹽、4-氯苯肼磷酸鹽、4-氯苯肼硝酸鹽、4-氯苯肼草酸鹽。

3.根據權利要求1所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述合成工藝的反應過程中不包含重氮氨基化合物，出料口產品中不包含重氮氨基化合物、還原反應中間體和還原反應產物，所述重氮氨基化合物的結構式為：

所述還原反應中間體陰離子的結構式為：

所述還原反應產物陰離子的結構式為：

其中陽離子選自任意金屬陽離子，NH₄⁺。

4.根據權利要求1所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述4-氯苯肼鹽純度≥95％。

5.根據權利要求4所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述4-氯苯肼鹽的純度≥98％。

6.根據權利要求4所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述4-氯苯肼鹽的純度≥99％。

7.根據權利要求4所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述4-氯苯肼鹽的純度≥99.9％。

8.根據權利要求1所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述收率≥94％。

9.根據權利要求8所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述收率≥97％。

10.根據權利要求8所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述收率≥99.5％。