[發明專利]一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法

有效

• 申請號: 201710607855.4
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107436302B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 李曉云;韓玲;曹長青;林俊
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

本發明涉及一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法，包括步驟：將四氟化釷粉末溶解于碳酸銨溶液中，得到第一溶液；在第一溶液中加入雙氧水，離心分離得到水相和固相；在水相中加入酸，加熱得到不含氟和銨的第二溶液，將固相溶解于硝酸中，得到第三溶液；將第二溶液和第三溶液合并得到溶解液，用硝酸稀釋溶解液得到上機試樣；除了不添加四氟化釷粉末之外，重復上述步驟，得到空白溶液；移取若干份溶解液，分別加入不同量的稀土混合標準溶液，得到若干份加標溶液；利用電感耦合等離子體質譜儀對空白溶液、加標溶液和上機試樣的稀土元素進行測定。根據本發明的四氟化釷中稀土元素含量的分析方法，可以高效準確地對四氟化釷中的稀土元素含量進行測定。

技術領域

本發明涉及化學檢測方法，更具體地涉及一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法。

背景技術

四氟化釷是液態燃料釷基核能反應堆的重要燃料。對釷燃料的雜質含量檢測，是進堆釷燃料質量控制的重要內容。在自然界中，釷極少以獨立礦物賦存，大多與稀土礦物共生，而稀土元素尤其是Sm、Eu、Gd和Dy是熱中子吸收截面較高的元素，其含量的高低直接影響核燃料的質量，因此需要對四氟化釷粉末中的稀土元素含量進行準確測定。

四氟化釷粉末中雜質的分析需要進行樣品前處理，其第一步是四氟化釷粉末的溶解。由于氟與釷的結合能力很強，因此四氟化釷很難溶解于熱的硝酸或鹽酸。四氟化釷可以在熱濃硫酸中溶解，但由于濃硫酸的危險性，這種溶解方法不適合日常操作。四氟化釷可以溶解于熱硝酸鋁溶液中，但硝酸鋁溶液中的總溶解性固體含量(TDS)過高，不適用于儀器分析。四氟化釷還可以溶解于熱的碳酸銨溶液中，但它是堿性溶液，不適用于直接上機分析，因此，需要先將堿性溶解液轉化為酸性溶液。此時若直接加酸，由于氟元素仍以離子形式存在于溶解液中，氟和釷會重新沉淀生成四氟化釷。這一問題必須設法解決，此前未有相關報道。

目前，測定稀土元素大多采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。ICP-AES光譜干擾多，而釷是多譜線元素，譜線非常密集，對許多元素的測定都有干擾，但是，若事先分離釷元素則將使分析流程過長。ICP-MS具有靈敏度高、線性范圍寬、抗干擾能力好、譜線簡單、分析速度快及同時進行多元素、定性和定量分析的優點；但過量釷元素的存在會導致基體效應問題。

發明內容

本發明旨在提供一種四氟化釷中稀土元素含量的分析方法，從而對四氟化釷粉末中的十五種稀土雜質元素的含量進行測定。

本發明所述的四氟化釷中稀土元素含量的分析方法，包括步驟：S1，試樣溶液的制備：S11，將四氟化釷粉末溶解于碳酸銨溶液中，得到第一溶液；S12，在第一溶液中加入雙氧水，離心分離得到水相和固相；S13，在水相中加入酸，加熱得到不含氟和銨的第二溶液，將固相溶解于硝酸中，得到第三溶液；S14，將第二溶液和第三溶液合并得到溶解液，用硝酸稀釋溶解液得到上機試樣；S2，空白溶液的制備：除了不添加四氟化釷粉末之外，重復上述步驟S11-S14，得到空白溶液；S3，加標溶液的制備：移取若干份溶解液，分別加入不同量的稀土混合標準溶液，從而得到若干份加標溶液；S4，利用電感耦合等離子體質譜儀通過標準加入法對空白溶液、加標溶液和上機試樣的稀土元素進行測定。

已知釷鹽溶液在中性或弱酸性條件下加入雙氧水生成凝膠狀的沉淀。令人意想不到的是，本發明開拓性地使得釷鹽溶液在堿性條件下加入雙氧水同樣生成凝膠狀的沉淀，從而使得釷可通過沉淀被分離出來。具體地，沉淀以固相的形式可與水相中的氟分離。

所述步驟S11包括：將四氟化釷粉末置于密閉的聚四氟乙烯罐中，加入碳酸銨和水，然后將聚四氟乙烯罐置于電熱消解儀上，加熱使得四氟化釷粉末溶解，從而得到第一溶液。

所述步驟S12包括：將第一溶液轉入塑料離心管內，加入雙氧水和水，通過超聲除氣和離心分離得到水相和固相。應該理解，這里加入的水為超純水，用于對沉淀進行稀釋，以避免由于粘性太大而無法進行后續的離心操作。